北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
【解決方案】 化妝品中雌三醇等7種組分含量的測(cè)定 HPLC法
檢測(cè)樣品:柔膚水 護(hù)手霜
檢測(cè)項(xiàng)目:雌三醇等7種組分
方案概述:迪馬科技參考《化妝品安全技術(shù)規(guī)范-2015版-第四章2.4項(xiàng),第一法》中化妝品中雌三醇等7種組分含量的測(cè)定,該方法規(guī)定了高效液相色譜-二極管陣列檢測(cè)器法測(cè)定化妝品中雌三醇等7種組分的含量。使用Spursil?5μmC18-EP,250x4.6mm(Cat.#:82106)色譜柱分離7種化合物,樣品加標(biāo)回收結(jié)果穩(wěn)定,回收率在90%~100%之間。
雌三醇、睪酮、黃體酮分屬雌激素、雄激素和孕激素,它們均屬于性激素類(lèi)。一些不法商家為了提高產(chǎn)品抗衰、美白等功效,違法添加性激素類(lèi)物質(zhì)?!痘瘖y品安全技術(shù)規(guī)范-2015》中明確規(guī)定,禁止在化妝品中添加性激素,不合理的性激素?cái)z入,會(huì)引起內(nèi)分泌失調(diào)、新陳代謝紊亂等病癥。
迪馬科技參考《化妝品安全技術(shù)規(guī)范-2015版-第四章2.4項(xiàng),第一法》中化妝品中雌三醇等7種組分含量的測(cè)定,該方法規(guī)定了高效液相色譜-二極管陣列檢測(cè)器法測(cè)定化妝品中雌三醇等7種組分的含量。使用Spursil® 5μm C18-EP, 250x4.6mm (Cat.#: 82106)色譜柱分離7種化合物,樣品加標(biāo)回收結(jié)果穩(wěn)定,回收率在90%~100%之間,方法準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、可靠,可供廣大客戶參考。
本方案適用于化妝品中雌三醇、睪酮、甲基睪酮、雌酮、黃體酮、雌二醇和己烯雌酚的測(cè)定。
雌三醇等7種組分混標(biāo)儲(chǔ)備液(不同濃度,以雌三醇1000μg/mL計(jì)):取自Dikma xStandard® 標(biāo)準(zhǔn)品 雌三醇等7種組分混標(biāo) 不同濃度 溶于甲醇(Cat.#: 48367)
3.1 溶液狀樣品(柔膚水)
取1g樣品于10mL容量瓶中,加入一定量的甲醇,充分混勻,用甲醇稀釋到10mL?;靹蚝螅?jīng)0.45μm PTFE濾膜過(guò)濾,上機(jī)分析。
3.2 膏狀樣品(護(hù)手霜)
取1g樣品于100mL錐形瓶中,加入飽和氯化鈉溶液50mL,2%硫酸2mL,振蕩溶解,轉(zhuǎn)移至100mL分液漏斗中,以環(huán)己烷30mL分三次萃取,每次振蕩5min,將混合狀態(tài)下的萃取液均勻分成兩份于50mL離心管中,8000rpm離心5min。合并三次環(huán)己烷層,并在40℃水浴上減壓蒸干。用甲醇溶解殘留物,轉(zhuǎn)移到10mL容量瓶中,用甲醇稀釋到刻度?;靹蚝?,經(jīng)0.45μm PTFE濾膜過(guò)濾,上機(jī)分析。
色譜柱:Spursil® C18-EP, 250x4.6mm, 5μm (Cat.#: 82106)
流 速:1.3mL/min
進(jìn)樣量:5μL
柱 溫:30℃
檢測(cè)器:PDA 204nm(雌激素),245nm(雄激素,孕激素)
流動(dòng)相:甲醇+水(66+34)
柔膚水和護(hù)手霜中雌三醇、睪酮、甲基睪酮、雌酮、黃體酮、雌二醇和己烯雌酚HPLC檢測(cè)添加回收結(jié)果。
加標(biāo)量:雌三醇等7種組分混標(biāo)儲(chǔ)備液(不同濃度,以雌三醇1000μg/mL計(jì)),加1mL。
取雌三醇等7種組分混標(biāo)儲(chǔ)備液(不同濃度,以雌三醇1000μg/mL計(jì))0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL于10mL容量瓶中,用甲醇稀釋至10mL刻度,制得混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。
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