上海美析儀器有限公司
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-OES）測定硅鋯合金中的鋯
檢測樣品：硅鋯合金
檢測項(xiàng)目：鋯
方案概述：試驗(yàn)所用試劑：硝酸（HNO3），ρ1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純；鹽酸（HCl），ρ1.48g/mL，優(yōu)級(jí)純；鹽酸（1+1），500mL鹽酸與500mL水稀釋；氫氟酸（HF），ρ1.13g/mL，優(yōu)級(jí)純；高氯酸（HClO4），ρ1.68g/mL，分析純；水為去離子水，符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。鋯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液1000μg/mL（國家有色金屬及電子材料分析測試中心）。
2.1試樣溶解
稱取0.1g硅鋯合金樣品于200mL的聚四氟乙烯塑料杯中，加少量水濕潤硅鋯合金樣品，加入5mL硝酸，搖勻，放在電爐上小火加熱，待反應(yīng)停止后小心加入5mL氫氟酸，搖勻，繼續(xù)小火加熱。待溶液澄清后加5mL高氯酸，大火加熱，直至冒高氯酸濃煙，取下樣品稍冷；再加5mL高氯酸繼續(xù)大火加熱，再次冒濃煙，取下樣品冷卻。定量轉(zhuǎn)移至100mL的容量瓶，加鹽酸（1+1）10mL后定容，此時(shí)樣品的濃度為1mg/mL。
1.2.2試樣溶液制備
若待測樣品中鋯元素含量≤5%，直接定溶至100mL，搖勻。若待測樣品中鋯元素含量>5%，需稀釋10倍后測試，移取10mL樣品至100mL容量瓶中，加（1+1）鹽酸9mL，補(bǔ)加4mL高氯酸，用水稀釋定溶至100mL，搖勻。按儀器工作條件上機(jī)測定，檢測結(jié)果再換算出樣品中實(shí)際鋯的百分含量。
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