鐵鎳基高溫合金是一種以鐵鎳為基體的高溫合金材料，不僅具有良好的高溫抗氧化性能以及耐腐蝕性能，還具有優(yōu)異的高溫強度、材料持久強度，以及良好的抗疲勞性能。其次，鐵鎳基高溫合金在室溫下就具有較高的拉伸強度，且兼具良好的延展性，此趨勢可維持至高達850℃，然而金屬及合金中痕量元素的存在對材料性能有很大的影響, 在合金的冶煉和使用過程中, 要求嚴格控制其含量。

由于鐵鎳基高溫合金成分較為復雜，基體對于測定結果的干擾十分嚴重，導致樣品中的痕量元素難以準確測定。單四極桿質譜儀的He氣碰撞模式無法消除鐵鎳合金復雜的基體干擾，使測試結果嚴重偏大，無法滿足檢測需求。基于該現狀，三重四極桿(ICP-MS/MS)利用反應池技術，基于氧氣原位質量模式，使干擾離子與氧氣發(fā)生反應，從而實現干擾離子與待分析元素離子的有效分離，實現復雜鐵鎳基體中Cd含量的穩(wěn)定測試分析。而對于其他干擾較小的元素，基于三重四極桿強大的碰撞池技術即可實現該系列元素的良好測試分析。

本應用中心通過使用ICP-MS/MS對鐵鎳基合金樣品酸溶解后直接進樣測試，利用氧氣原位質量模式測試鐵鎳基中的Cd、碰撞模式測試Mg、Ca、As、Ga、In、Zn、Sb、Se、Tl、Pb、Te、Sn、Ag、Bi，兩模式結合以實現鐵鎳基合金中多種元素含量的測定，完成鐵鎳基合金樣品中痕量元素的穩(wěn)定測試分析。

關鍵詞：ICP-MS/MS、冶金、鐵鎳基合金、氧原位質量、痕量元素

實驗部分

儀器

表1 電感耦合等離子質譜儀

表2 電感耦合等離子質譜儀檢測參數

試劑及標準品

      試劑：優(yōu)級純硝酸，優(yōu)級純鹽酸，優(yōu)級純氫氟酸；備注：可采購更高純度試劑(G3等級) 

      純水：18.25 MΩ·cm去離子水（25℃）

      標準溶液：Mg、Ca、As、Ga、In、Zn、Sb、Se、Tl、Pb、Te、Sn、Cd、Ag、Bi單元素標準溶液，1000 μg/mL，（國家有色金屬研究院）。

樣品處理

      稱取0.1 g樣品于PFA Beaker ? 依次加入硝酸、鹽酸、氫氟酸 ? 130℃電熱板加熱 ? 消解全，冷卻后，超純水轉移至100 mL PP瓶中定容

檢出限

      以全流程方法空白樣品連續(xù)分析11次，所得結果以3倍標準偏差稀釋倍數計算各元素方法檢出限，見表2。各元素測定質量數、分析模式、線性相關性（相關系數以R2來衡量）也列于表3。

表3 測定元素質量數、相關系數及檢出限

測試精密度

      為考察儀器測定樣品時的穩(wěn)定性，連續(xù)進樣分析10次，檢驗系統(tǒng)的精密度，所有元素的測定值的RSD值均低于5.67%。

表4 樣品精密度（n=10）

實際樣品測試

表5 鐵鎳基高溫合金中元素含量測試結果（mg/kg）

結語

      本文對鐵鎳基合金使用混合酸消解后直接進樣測試，利用三重四級桿氧氣原位質量模式測試鐵鎳基中的Cd、碰撞模式測試Mg、Ca、As、Ga、In、Zn、Sb、Se、Tl、Pb、Te、Sn、Ag、Bi，兩模式結合以實現鐵鎳基合金中多種元素含量的測定。通過對鐵鎳基標準物質GBW-01620測試分析，結果表明，15種元素的測試值都在認定值的不確定度范圍之內，數據準確度與參考值基本一致。該方法可以實現鐵鎳基合金樣品中Ag、Bi、Ca、In、Mg、Sb、Se、Pb、As、Tl、Sn等含量的穩(wěn)定測試分析。

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• 附錄

設備與耗材方案

一、EXPEC 7350 耐HF進樣系統(tǒng)配置詳情

二、標準品

• 三重四極桿ICP-MS

  檢測儀器在線詢價