杭州譜育科技發(fā)展有限公司
EXPEC 5230 GC -TQMS QuEChERs法測定枸杞子中禁用農(nóng)藥殘留
檢測樣品:枸杞
檢測項(xiàng)目:農(nóng)藥殘留
方案概述:枸杞子樣品按照2020版《中國藥典》2341農(nóng)藥殘留量測定法第五法中QuEChERs法進(jìn)行前處理,經(jīng)譜育科技EXPEC 5230 GC-TQMS測定,快速、準(zhǔn)確對其中禁用農(nóng)藥(共32個(gè)化合物)進(jìn)行篩查測定。
樣品信息
樣品名稱:枸杞子
樣品描述:干燥枸杞子
儀器及試劑
儀器
配備GC 2000氣相色譜儀的EXPEC 5230三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀。其他小型儀器見下表。
圖1 EXPEC 5230質(zhì)譜儀
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
實(shí)驗(yàn)中使用的試劑以及標(biāo)準(zhǔn)品如表2 所示。
表2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
前處理方法
本實(shí)驗(yàn)前處理采用2020版《中國藥典》2341農(nóng)藥殘留量測定法第五法中的快速樣品處理法(QuEChERs)法。
取供試品粉末(過三號篩)3g,精密稱定,置50ml聚苯乙烯具塞離心管中,加入1%冰醋酸溶液15ml,渦旋使藥粉充分浸潤,放置 30 分鐘,精密加入乙腈15ml,渦旋使混勻,置振蕩器上劇烈振蕩(每分鐘 500 次)5分鐘,加入無水硫酸鎂與無水乙酸鈉的混合粉末(4:1) 7.5g,立即搖散,再置振蕩器上劇烈振蕩(每分鐘 500 次)3分鐘,于冰浴中冷卻 10 分鐘,離心(每分鐘 4000 轉(zhuǎn)) 5 分鐘,取上清液 9ml,置預(yù)先裝有凈化材料的分散固相萃取凈化管[無水硫酸鎂900mg, N-丙基乙二胺 300mg,十八烷基硅烷鍵合硅膠 300mg,硅膠 300mg,石墨化碳黑 90mg]中,渦旋使充分混勻,置振蕩器上劇烈振蕩(每分鐘 500 次) 5分鐘使凈化,離心(每分鐘 4000 轉(zhuǎn)) 5 分鐘,精密吸取上清液 5ml,置氮吹儀上于 40℃水浴濃縮至約 0.4ml,加乙腈稀釋至 1.0ml,渦旋混勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
測試方法
氣相色譜條件:
色譜柱:(50%苯基)-甲基聚硅氧烷石英毛細(xì)管柱(30m*0.25mm*0.25µm)
柱溫程序: 初始溫度為60°C,保持1min,以每分鐘10°C的速率升溫至 160°C,再以每分鐘2°C的速率升溫至230°C,最后再以每分鐘15°C的速率升溫至 300°C,保持6 min
進(jìn)樣口溫度: 250°C
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣
載氣控制方式: 恒壓力,146kPa
進(jìn)樣量: 1μL
質(zhì)譜條件:
離子源為電子轟擊(EI) 離子源。監(jiān)測模式為多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)。為提高檢測靈敏度,可根據(jù)保留時(shí)間分段監(jiān)測各農(nóng)藥。
加標(biāo)回收率
向供試品中分別精密加入混合對照品,濃度為2020版《中國藥典》0212藥材和飲片檢定通則中禁用農(nóng)藥的定量限值,平行2份,按照2.3-2.4項(xiàng)進(jìn)行樣品處理和測定,得到各禁用農(nóng)藥的回收率結(jié)果。
枸杞子的加標(biāo)回收率結(jié)果見表4。由下表可知,枸杞子中禁用農(nóng)殘的回收率均表現(xiàn)良好,基本控制在60-130 %之間。
表4 枸杞子中禁用農(nóng)藥(GC-MS/MS組)的加標(biāo)回收率
結(jié)論
枸杞子樣品按照2020版《中國藥典》2341農(nóng)藥殘留量測定法第五法中QuEChERs法進(jìn)行前處理,經(jīng)譜育科技EXPEC 5230 GC-TQMS測定,快速、準(zhǔn)確對其中禁用農(nóng)藥(共32個(gè)化合物)進(jìn)行篩查測定。本實(shí)驗(yàn)考察了方法的加標(biāo)回收率,以此來判斷QuEChERs法是否適用于枸杞子,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明, 中藥材枸杞子中目標(biāo)化合物回收率良好,QuEChERs法適用于枸杞子中禁用農(nóng)殘的檢測。
附錄
表5 枸杞子中禁用農(nóng)殘檢測GC-MS/MS圖譜
相關(guān)產(chǎn)品清單
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