液相色譜儀難題經(jīng)驗(yàn)分享【珍藏版】

 液相色譜儀難題經(jīng)驗(yàn)分享【珍藏版】

問(wèn)題：本人是色譜儀菜鳥，之前沒(méi)有碰過(guò)液相色譜儀，實(shí)驗(yàn)室的機(jī)器是1200，帶一個(gè)在線脫氣，二元泵，紫外檢測(cè)，和手動(dòng)進(jìn)樣，開(kāi)放給一個(gè)單位一起用的，之前有的別的實(shí)驗(yàn)室同學(xué)來(lái)用，他都用用甲醇＋水，一直用都沒(méi)問(wèn)題，后來(lái)用了磷酸鹽緩沖液，第二天就發(fā)現(xiàn)柱壓很高，而且基線也隨著甲醇與水的比例變化很大，洗了一兩天無(wú)果，因?yàn)槭谴汗?jié)前用的，后來(lái)大家都回家過(guò)年了。。
節(jié)后我來(lái)做實(shí)驗(yàn)需要用一起，我用5%的水洗了一天，發(fā)現(xiàn)柱壓下降，但是把甲醇提高后，柱壓又上升了很高，要降低流速過(guò)渡到純甲醇保存柱子。
之后這幾天我就反復(fù)用水和甲醇洗，總是當(dāng)比例變化后，柱壓就上升很多，懷疑是柱子有問(wèn)題，就打電話給售后，他讓我松開(kāi)purge閥，壓力依舊25bar左右，后來(lái)?yè)Q了purge閥濾芯，并把閥卸下來(lái)后，依舊25bar，后來(lái)按照工程師說(shuō)的松了damper的出口端，依舊壓力20多，并且關(guān)閉泵后，壓力下降為0，他就懷疑說(shuō)是damper壞了，他說(shuō)要讓我反沖下mixer和damper，操作比較復(fù)雜，擔(dān)心搞不定，，想讓他們來(lái)修，給了報(bào)價(jià)27k（含damper的錢），并且下周五才能來(lái)。。
實(shí)驗(yàn)可拖不起啊，所以趁他們沒(méi)來(lái)，我想試試看看到底能不能解決，今天我用乙腈和水來(lái)洗，發(fā)現(xiàn)柱壓下降很多，洗了一個(gè)早上，但是如果由乙腈調(diào)到甲醇就壓力依舊上升很高，而且好像有雜質(zhì)基線偶爾有峰出來(lái)，然后我換會(huì)乙腈，壓力下降并且基線平了，乙腈比例越高，柱壓越低
我想請(qǐng)問(wèn)各位高人，有沒(méi)有可能是甲醇有問(wèn)題，但是甲醇是買進(jìn)口的色譜純，而且用了很多了，會(huì)不會(huì)變質(zhì)了？另外會(huì)不會(huì)溶劑選擇閥前面到溶劑瓶這一段有問(wèn)題，例如污染了什么的，不然為啥換了甲醇就柱壓上升，但是又有問(wèn)題，我用5ml/min的水沖，壓力達(dá)到20以上，這是不是說(shuō)明問(wèn)題不在甲醇上面，或者后面的管路也有堵塞而甲醇同時(shí)也出問(wèn)題？ 還有幾個(gè)問(wèn)題，請(qǐng)問(wèn)如果要反沖damper要怎么操作，儀器的壓力感應(yīng)器是不是放在damper之前，所以工程師就懷疑是damper堵住了？

一開(kāi)始的原因應(yīng)該是析出鹽了，然后導(dǎo)致系統(tǒng)堵塞，壓力升高。

解答：如果當(dāng)你一開(kāi)始發(fā)現(xiàn)壓力升的很高，仍直接用，而沒(méi)有用5%的甲醇清洗很長(zhǎng)一段時(shí)間（＞24h），就很容易導(dǎo)致泵里的密封圈磨損，磨損的粉末會(huì)堵塞Purge閥濾芯和主動(dòng)閥濾芯。同時(shí)，泵也應(yīng)該有一點(diǎn)滲漏（你從泵的下面往里看，能看到里面的活塞，）。
   你說(shuō)你換了Purge濾芯，那你還記得換出來(lái)的濾芯是否帶黑色。如果是的話，那我的分析可能就沒(méi)錯(cuò)，那就也要換主動(dòng)閥濾芯，還有泵里面的活塞桿密封圈。
   其實(shí)，換主動(dòng)閥濾芯和換purge閥濾芯差不多，只要你仔細(xì)觀察（先拆了連在主動(dòng)閥上的管線，然后拔掉電源線（白色的，插在泵左邊的，裝上時(shí)要注意插孔對(duì)上），擰開(kāi)螺絲就可以了），不霸蠻使勁，就不壞拆壞的。