pH計(jì),由電極和電計(jì)兩部分組成。使用中若能夠合理維護(hù)電極、按要求配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液和正確操作電計(jì),可大大減小pH示值誤差,從而提高化學(xué)實(shí)驗(yàn)、醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性。
正確使用與保養(yǎng)
目前實(shí)驗(yàn)室使用的電極都是復(fù)合電極,其優(yōu)點(diǎn)是使用方便,不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響,且平衡速度較快。使用時(shí),將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下,以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差。下面就把電極的使用與維護(hù)簡(jiǎn)單作一介紹:
⒈復(fù)合電極不用時(shí),可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。
⒉使用前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應(yīng)該透明而無(wú)裂紋;球泡內(nèi)要充滿溶液,不能有氣泡存在。
⒊測(cè)量濃度較大的溶液時(shí),盡量縮短測(cè)量時(shí)間,用后仔細(xì)清洗,防止被測(cè)液粘附在電極上而污染電極。
⒋清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應(yīng)用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測(cè)量精度。
⒌測(cè)量中注意電極的銀―氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中,避免電計(jì)顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時(shí),注意將電極輕輕甩幾下。
⒍電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。
⒎嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無(wú)水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。
pH 計(jì)的正確校準(zhǔn)
pH 計(jì)因電計(jì)設(shè)計(jì)的不同而類(lèi)型很多,其操作步驟各有不同,因而pH計(jì)的操作應(yīng)嚴(yán)格按照其使用說(shuō)明書(shū)正確進(jìn)行。在具體操作中,校準(zhǔn)是pH計(jì)使用操作中的一重要步 驟。表1的數(shù)據(jù)是精度為0.01級(jí)、經(jīng)過(guò)計(jì)量檢定合格的pH計(jì)在未校準(zhǔn)時(shí)與校準(zhǔn)后的測(cè)量值,從中可以看出校準(zhǔn)的重要性。
盡 管pH計(jì)種類(lèi)很多,但其校準(zhǔn)方法均采用兩點(diǎn)校準(zhǔn)法,即選擇兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:一種是pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,第二種是pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。先用 pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)電計(jì)進(jìn)行定位,再根據(jù)待測(cè)溶液的酸堿性選擇第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。如果待測(cè)溶液呈酸性,則選用pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液;如果待測(cè)溶液呈堿性,則選 用pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。若是手動(dòng)調(diào)節(jié)的pH計(jì),應(yīng)在兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液之間反復(fù)操作幾次,直至不需再調(diào)節(jié)其零點(diǎn)和定位(斜率)旋鈕,pH計(jì)即可準(zhǔn)確顯示兩種標(biāo) 準(zhǔn)?中零點(diǎn)和定位旋鈕就不應(yīng)再動(dòng)。若是智能式pH計(jì),則不需反復(fù)調(diào)節(jié),因?yàn)槠鋬?nèi)部已貯存幾種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH 值可供選擇、而且可以自動(dòng)識(shí)別并自動(dòng)校準(zhǔn)。但要注意標(biāo)準(zhǔn)緩沖液選擇及其配制的準(zhǔn)確性。智能式0.01級(jí)pH計(jì)一般內(nèi)存有三至五種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值
其次,在校準(zhǔn)前應(yīng)特別注意待測(cè)溶液的溫度。以便正確選擇標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,并調(diào)節(jié)電計(jì)面板上的溫度補(bǔ)償旋鈕,使其與待測(cè)溶液的溫度一致。不同 的溫度下,標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值是不一樣的。如下表所示:校準(zhǔn)工作結(jié)束后,對(duì)使用頻繁的pH計(jì)一般在48小時(shí)內(nèi)儀器不需再次定標(biāo)。如遇到下列情況之一,儀 器則需要重新標(biāo)定:
6、當(dāng)所測(cè)溶液的pH值不在兩點(diǎn)定標(biāo)時(shí)所選溶液的中間,且距7pH又較遠(yuǎn)時(shí)。
1、拔掉電極上的運(yùn)輸保護(hù)蓋。
2、用蒸餾水沖洗電極以清除沉積鹽。
3、像甩動(dòng)醫(yī)用體溫計(jì)一樣甩動(dòng)電極以排除氣泡。
4、將電極浸泡于3MKCL溶液2小時(shí)以活化電極。
5、將電極與測(cè)試儀連接。
每天接通電源后需對(duì)主機(jī)預(yù)熱10分鐘,然后對(duì)電極進(jìn)行標(biāo)定1次,保證儀器處于*工作狀態(tài)。
1、根據(jù)被測(cè)溶液的酸堿性,選擇2點(diǎn)緩沖溶液值進(jìn)行標(biāo)定。*點(diǎn)緩沖溶液的PH值應(yīng)為PH6.86,第二點(diǎn)緩沖溶液的PH值需與被測(cè)溶液的酸堿性一致,即選擇PH4.00或PH9.18的緩沖溶液。
2、先按標(biāo)定建(CAL),然后壓確定鍵(YES),通過(guò)滾動(dòng)鍵(︽)選擇二點(diǎn)緩沖溶液(7-4或7-9),再壓確定鍵(YES)。
3、蒸餾水沖洗電極,并用濾紙擦干,然后將電極置于PH6.86的緩沖溶液,攪動(dòng)一下緩沖溶液,當(dāng)Ready燈亮?xí)r,壓確定鍵(YES)表示*點(diǎn)已標(biāo)定。
4、蒸餾水沖洗電極,并用濾紙擦干,然后將電極置于PH4.00或PH9.18的第二點(diǎn)緩沖溶液,攪動(dòng)一下緩沖溶液,當(dāng)Ready燈亮?xí)r,壓確定鍵(YES)表示第二點(diǎn)已標(biāo)定。
5、兩點(diǎn)標(biāo)定結(jié)束后,儀器進(jìn)入斜率方式,并顯示斜率值。
1、標(biāo)定結(jié)束后,用蒸餾水沖洗電極。
2、將電極放入被測(cè)溶液,并輕微攪動(dòng)一下,當(dāng)Ready燈亮?xí)r,記錄PH值。
儲(chǔ)藏一周以?xún)?nèi):將電極浸泡于3MKCL溶液中,避免讓溶液揮發(fā)。切勿將電極儲(chǔ)藏于蒸餾水中,否則將縮短電極壽命。
長(zhǎng)期儲(chǔ)藏:用蒸餾水沖洗電極。用保護(hù)蓋將探測(cè)表面蓋好并存放于干燥處。
1、常規(guī)清洗:將電極浸泡于0.1MKCL或0.1MHNO3溶液中30分鐘,然后浸泡于3MKCL溶液2小時(shí)。 2、油脂類(lèi)清洗:用中性洗滌劑或甲醇溶液進(jìn)行沖洗。 3、蛋白脂類(lèi)清洗:浸泡于0.1MKCL(含1%胃蛋白酶)15分鐘或次氯酸鈉溶液中5分鐘。
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