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非甲烷總烴檢測總體解決方案
本產(chǎn)品針對非甲烷總烴項目從樣品采集，樣品信息管理，進樣，以及后續(xù)數(shù)據(jù)處理提供一整套解決方案。
產(chǎn)品簡介
詳細介紹
非甲烷總烴檢測總體解決方案
本產(chǎn)品針對非甲烷總烴項目從樣品采集，樣品信息管理，進樣，以及后續(xù)數(shù)據(jù)處理提供一整套解決方案。
一、 儀器配置方案
序號 | 儀器配置 | 性能說明 | 備注 |
1 | 注射器/ 采樣袋 | 玻璃注射器，針筒與活塞 *滑順通暢，有編號對應。鋁箔采樣袋 | |
2 | 自動進樣器 | 30 位或者 60 位可選。具有管路自動清洗，反吹，重復進樣等功能，配置雙定量環(huán)可以一次進樣到兩個進樣口到達兩個檢測器。 | |
3 | 上位機工作站軟件 | 控制進樣器；設(shè)置進樣器各項參數(shù)；數(shù)據(jù)庫管理樣品信息；輔助處理數(shù)據(jù)功能 | |
4 | 氣相色譜主機（雙進樣口雙 FID 檢測器） | 主流進口品牌 ：Agilent/Shimadzu/PE/Thermo | 自行采購 |
備注：氣相色譜只需要配置雙進樣口和雙 FID 檢測器（毛細管柱或者填充柱都可），不需要配置其它任何閥系統(tǒng)。
二、 應用舉例
1.實驗部分
1.1儀器
LDN-30 全自動氣體進樣器
Agilent 7820GC System
1.2分析條件
1.2.1進樣器
進樣方式：注射器進樣 /采樣袋
定量體積：1.0ml 清洗時間：30S 沖洗時間：45S 取樣時間：40S 進樣間隔：3.2min 清洗流速：40ml/min 采樣流速：40ml/min
1.2.2GC 色譜柱：#1 FS,Deactivated-30m*530μm
#2 HP-PLOT Molesieve5A-30m*530μm*50μm 進樣口溫度：150℃ 進樣方式：分流進樣 /不分流進樣
分流比：2:1
載氣控制模式：恒流模式
恒流速度：7.0ml/min 柱溫：60℃ FID 溫度：250℃ 保留時間：3min
H2 流量：30ml/min
Air 流量：400ml/min 尾吹流量：20ml/min
1.3 樣品測試
將事先配制好的裝有若干相同濃度的采氣袋連接至進樣器，設(shè)定適當?shù)纳V條件與進樣器條件，待儀器穩(wěn)定進入就緒狀態(tài)后開始全自動采樣分析。
2.結(jié)果與討論
2.1 標準品色譜圖
甲烷氣標準圖譜如下圖 1 所示，總烴（甲烷丙烷混合氣）標準圖片如下圖 2 所示
圖 1 甲烷
圖 2 總烴
2.2 標準曲線
配制不同濃度的甲烷丙烷混合氣，以濃度（mg/m³）為橫坐標，峰面積為縱坐標進行線性擬合 見表 1。甲烷總烴標準曲線見圖 3
表 1
NO. | 化合物 | 線性范圍（mg/m³） | 相關(guān)系數(shù) |
1 | 甲烷 | 0.46~29.6 | 0.9996 |
2.3 重復性試驗
使用甲烷丙烷標準氣體配制樣品氣，重復進樣 20 次，其峰面積重復性結(jié)果見表 2
序號 | 甲烷 | 總烴 | ||
保留時間 | 峰面積 | 保留時間 | 峰面積 | |
1 | 2.110 | 53.8553 | 1.307 | 131.6890 |
2 | 2.111 | 48.5096 | 1.307 | 131.0038 |
3 | 2.109 | 49.6431 | 1.307 | 133.6941 |
4 | 2.109 | 48.4710 | 1.306 | 132.0766 |
5 | 2.109 | 47.1047 | 1.305 | 132.5895 |
6 | 2.109 | 49.1115 | 1.305 | 134.0277 |
7 | 2.110 | 48.9226 | 1.306 | 134.2080 |
8 | 2.110 | 49.3004 | 1.307 | 131.7610 |
9 | 2.110 | 48.8769 | 1.307 | 130.6828 |
10 | 2.110 | 48.1239 | 1.305 | 130.2625 |
11 | 2.110 | 48.9173 | 1.307 | 130.8663 |
12 | 2.110 | 48.7398 | 1.307 | 132.5916 |
13 | 2.110 | 49.0087 | 1.307 | 132.8169 |
14 | 2.110 | 51.3758 | 1.307 | 130.0771 |
15 | 2.110 | 47.9754 | 1.307 | 119.6869 |
16 | 2.111 | 48.4780 | 1.305 | 138.9483 |
17 | 2.109 | 54.3992 | 1.305 | 134.0801 |
18 | 2.109 | 47.8665 | 1.304 | 134.0864 |
19 | 2.109 | 49.0228 | 1.307 | 137.0279 |
20 | 2.111 | 48.1265 | 1.305 | 131.9508 |
RSD% | 0.03% | 3.77% | 0.08% | 3.67% |
2.4 清洗反吹試驗
由于進樣器設(shè)計為全自動連續(xù)進樣，若在分析每個樣品之間，管路清洗不*可能會導致樣品交叉污染，故設(shè)計清洗反吹實驗驗證清洗效果。
使用甲烷丙烷混合氣，在濃度線性范圍內(nèi)分別配制低濃度、高濃度氣體，分別進樣測試甲烷含量，之后設(shè)置不同的清洗時間，觀察色譜基線變化情況。低濃度、高濃度甲烷含量見圖 4。 
低濃度甲烷含量
當進行 3 秒清洗后，基線變化見下圖 5
低濃度基線變化
高濃度基線變化圖
5
當進行 10 秒清洗后，基線變化見下圖 6
低濃度基線變化
高濃度基線變化圖
6
由實驗結(jié)果可知，在一定的色譜條件下，較長的管路沖洗時間有利于將管路內(nèi)殘余樣品沖洗干凈，有效避免樣品交叉污染.
3.結(jié)論
采用 LDN-30 全自動氣體進樣器與 GC 聯(lián)用系統(tǒng)分析非甲烷總烴與傳統(tǒng)手工進樣分析比較，可以達到實驗過程全自動化，特別適合批量樣品進樣，數(shù)據(jù)穩(wěn)定可靠的同時大大提高了工作效率；實驗通過上
位機工作站軟件設(shè)置各項參數(shù)如進樣時間，清洗時間等實驗操作人員可以根據(jù)樣品濃度、數(shù)量等情況實時優(yōu)化，去除樣品間的交叉污染。通過 上位機錄入的樣品信息也將保存到數(shù)據(jù)庫中，以方便用戶調(diào)
用查閱。