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所 在 地廣州市
更新時間:2024-12-23 17:19:05瀏覽次數(shù):5813次
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SimplyLab MCX吸附劑,填料是磺酸基鍵合的混合型強(qiáng)陽離子交換吸附劑填料,具有混合型陽離子交換和反相保留的保留性能,這種混合模式可去除了基質(zhì)中的中性和酸性干擾物,保留濃縮堿性目標(biāo)物,對堿性目標(biāo)物具有良好的靈敏度和保留能力。
SimplyLab MCX吸附劑,填料的特點(diǎn):
■通過陽離子交換來選擇保留堿性目標(biāo)物,對堿性目標(biāo)物保留能力強(qiáng)
■比表面積大,高離子交換容量,回收率高
■可在pH 1-14范圍穩(wěn)定使用,使得方法的建立變得簡單而又迅速,方法更加可靠
■吸附劑中沒有硅醇基,不會使保留模式復(fù)雜化而影響方法開發(fā)
《GB/T 21313-2007 動物源性食品中β-受體激動劑殘留檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》節(jié)選:
7提取及凈化
7.1提取
準(zhǔn)確稱取10.0 g樣品,加入15 mL pH 5.2的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(5.8),1 000 r/min勻漿1 min,
再加入β-葡糖醛酸苷肽酶/芳基磺酸酯酶溶液100μL,于37 ℃±1 ℃振蕩酶解過夜。取出冷卻后,用高氯酸調(diào)pH值至1. 0,超聲振蕩20 min,取出置于80 ℃水浴中加熱30 min。放入冷凍離心機(jī)中,10 ℃ 10000 r/min離心10 min。傾出上清液,殘渣再用10 mL 0.1 mol/L高氯酸溶液提取一次,10000 r/min離心。合并上清液。用1mo1/L氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至4.0,此溶液待過HLB固相蘋取柱。
7.2 凈化
7.2.1 HLB 柱凈化
HLB固相萃取柱(5.17 HLB固相萃取桃(500 mg,6 mL)或其他等效柱),使用前用6 mL甲醇、6 mL水活化。將7. 1提取的溶液以2 mL/ min~3mL/min的速度過柱,棄去濾液,用2mL 5%甲醇淋洗,小柱抽干,再用6mL甲醇洗脫。洗脫液用氮?dú)獯抵两?。?/span>3mL 0.1mmol/L高氯酸溶液溶解殘渣,供MCX柱凈化用。
7.2.2 MCX柱凈化
MCX柱(5.18 MCX固相萃取柱(60 mg;3 mL)或其他等效柱) ,使用前用3 mL 5%甲醇氨、3 mL甲醇、3 mL水、3 mL 0.1 mmol/L高氯酸(pH 4. 0)溶液活化。將7.2.1制得的溶液過柱,棄去濾液,依次用1mL甲醇、1mL2%甲醇水溶液淋洗,最后用7 mL 5%甲醇氨洗脫,洗脫液用氮?dú)獯到珊螅眉状?/span>-0, 1%甲酸水(10+90)定容至1.0 mL,旋渦混合1min,用于HPLCMS/MS測定。
7.3基質(zhì)加標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的制備
將混合標(biāo)準(zhǔn)工作液(5.16.2)用初始流動相逐級稀釋成0.5μg/L~50.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。稱
取與試樣基質(zhì)相應(yīng)的陰性樣品10.0g,加入標(biāo)準(zhǔn)系列浴液1.0mL,按照7.1、7.2與試樣同時進(jìn)行提取和凈化。
我司除了提供HLB填料和MCX填料,還提供預(yù)組裝固相萃取柱HLB柱和MCX柱,歡迎咨詢訂購。
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