電位滴定儀

　　一、電位滴定儀簡介 是利用電位滴定法在滴定過程中通過測量電位變化以確定滴定終點的方法的儀器。

　　主要用于高等院校、科研機構(gòu)、石油化工、制藥、藥檢、冶金等各行業(yè)的各種成分的化學(xué)分析。

　　儀器采用觸摸屏控制，中文操作界面，簡便易懂;

　　電位滴定的基本儀器裝置包括滴定管、滴定池、指示電極、參比電極、攪拌器，測電動勢的儀器。

　　二、電位滴定儀主要技術(shù)指標(biāo)：

　　儀器級別：0.5級

　　1、測量范圍：

　　pH:(0.00～14.00)pH

　　mV:(-1400～1400)mV

　　2、分辨率

　　pH：0.01pH

　　mV：1mV

　　3、基本誤差：

　　pH：±0.03pH±1個字

　　mV：±0.35%FS

　　4、穩(wěn)定性:±0.01pH/3h

　　5、輸入阻抗：不小于3×1011Ω

　　6、電 源：AC(220±22)V，(50±1)Hz

　　三、特點：

　　1、按設(shè)定電位控制滴定終點

　　2、可進行預(yù)控制電位(pH)調(diào)節(jié)

　　3、采用電磁閥控制滴液

　　4、具手動、自動、恒pH(電位)滴定模式

　　5、有滴定終點的延遲電路

　　6、適用于實驗室應(yīng)用電位滴定法進行容量滴定

　　7、配置本廠生產(chǎn)的JB-1A型攪拌器

　　四、儀器的使用方法

　　儀器安裝連接好以后，插上電源線，打開電源開關(guān)，電源指示燈亮。經(jīng)15分鐘預(yù)熱后再使用。

　　1 mV測量

　　1.1 “設(shè)置"開關(guān)置“測量"，“pH/mV"選擇開關(guān)置“mV";

　　1.2 將電極插入被測溶液中，將溶液攪拌均勻后，即可在讀取電極電位(mV)值;

　　1.3 如果被測信號超出儀器的測量范圍，顯示屏?xí)涣?，作超載報警。

　　2 pH標(biāo)定及測量

　　2.1 標(biāo)定：儀器在進行pH測量之前，先要標(biāo)定。一般來說，儀器在連續(xù)使用時，每天要標(biāo)定一次。其步驟如下：

　　a) “設(shè)置"開關(guān)置“測量"，“pH/mV"開關(guān)置“pH";

　　b) 調(diào)節(jié)“溫度"旋鈕，使旋鈕白線指向?qū)?yīng)的溶液溫度值;

　　c) 將“斜率"旋鈕順時針旋到底(100%);

　　d) 將清洗過的電極插入pH值為6.86的緩沖溶液中;

　　e) 調(diào)節(jié)“定位"旋鈕，使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時溫度下的pH值相*(見附錄1);

　　f) 用蒸餾水清洗電極，再插入pH值為4.00(或pH值為9.18)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時溫度下的pH值相*(見附錄1);

　　g) 重復(fù)(e)~(f)直至不用再調(diào)節(jié)“定位"或“斜率"調(diào)節(jié)旋鈕為止，至此，儀器完成標(biāo)定。標(biāo)定結(jié)束后，“定位"和“斜率"旋鈕不應(yīng)再動，直至下一次標(biāo)定。

　　2.2 pH測量

　　經(jīng)標(biāo)定過的儀器即可用來測量pH，其步驟如下：

　　a) “設(shè)置"開關(guān)置“測量"，“pH/mV"開關(guān)置“pH";

　　b) 用蒸餾水清洗電極頭部，再用被測溶液清洗一次;

　　c) 用溫度計測出被測溶液的溫度值;

　　d) 調(diào)節(jié)“溫度"旋鈕，使旋鈕白線指向?qū)?yīng)的溶液溫度值;

　　e) 電極插入被測溶液中，攪拌溶液使溶液均勻后，讀取該溶液的pH值。

　　3 滴定前的準(zhǔn)備工作

　　3.1 按第5節(jié)安裝好滴定裝置，在試杯中放入攪拌棒，并將試杯放在JB-1A攪拌器上。

　　3.2 電極的選擇：取決于滴定時的化學(xué)反應(yīng)，如果是氧化還原反應(yīng)，可采用鉑電極和甘汞電極和鎢電極;如屬中和反應(yīng)，可用pH復(fù)合電極或玻璃電極和甘汞電極;如屬銀鹽與鹵素反應(yīng)，可采用銀電極和特殊甘汞電極。

　　4 電位自動滴定

　　4.1 終點設(shè)定：“設(shè)置"開關(guān)置“終點"，“pH/mV"開關(guān)置“mV"，“功能"開關(guān)置“自動"，調(diào)節(jié)“終點電位"旋鈕，使顯示屏顯示你所要設(shè)定的終點電位值。終點電位選定后，“終點電位"旋鈕不可再動。

　　4.2 預(yù)控點設(shè)定：預(yù)控點的作用是當(dāng)離開終點較遠時，滴定速度很快;當(dāng)?shù)竭_預(yù)控點后，滴定速度很慢。設(shè)定預(yù)控點就是設(shè)定預(yù)控點到終點的距離，其步驟如下：

　　“設(shè)置"開關(guān)置“預(yù)控點"，調(diào)節(jié)“預(yù)控點"旋鈕，使顯示屏顯示你所要設(shè)定的預(yù)控點數(shù)值。例如：設(shè)定預(yù)控點為100mV，儀器將在離終點100mV處轉(zhuǎn)為慢滴。預(yù)控點選定后，“預(yù)控點"調(diào)節(jié)旋鈕不可再動。

　　4.3 終點電位和預(yù)控點電位設(shè)定好后，將“設(shè)置"開關(guān)置“測量"，打開攪拌器電源，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速使攪拌從慢逐漸加快至適當(dāng)轉(zhuǎn)速。

　　4.4 撳一下“滴定開始"按鈕，儀器即開始滴定，滴定燈閃亮，滴液快速滴下，在接近終點時，滴速減慢。到達終點后，滴定燈不再閃亮，過10秒左右，終點燈亮，滴定結(jié)束。

　　注意：到達終點后，不可再撳“滴定開始"按鈕，否則儀器將認為另一極性相反的滴定開始，而繼續(xù)進行滴定。

　　4.5 記錄滴定管內(nèi)滴液的消耗讀數(shù)。

　　5 電位控制滴定

　　“功能"開關(guān)置“控制"，其余操作同第4條。在到達終點后，滴定燈不再閃亮，但終點燈始終不亮，儀器始終處于預(yù)備滴定狀態(tài)，同樣，到達終點后，不可再撳“滴定開始"按鈕。

　　6 pH自動滴定

　　6.1 按本節(jié)第2.1條進行標(biāo)定;

　　6.2 pH終點設(shè)定：“設(shè)置"開關(guān)置“終點"，“功能"開關(guān)置“自動"，“pH/mV"開關(guān)置“pH"，調(diào)節(jié)“終點電位"旋鈕，使顯示屏顯示你所要設(shè)定的終點pH值;

　　6.3 預(yù)控點設(shè)置：“設(shè)置"開關(guān)置“預(yù)控點"，調(diào)節(jié)“預(yù)控點"旋鈕，使顯示屏顯示你所要設(shè)置的預(yù)控點pH值。例如，你所要設(shè)置的預(yù)控點為2pH，儀器將在離終點2pH左右處自動從快滴轉(zhuǎn)為慢滴。其余操作同本節(jié)的4.3—4.5條。

　　7 pH控制滴定(恒pH滴定)：“功能"開關(guān)置“控制"，其余操作同第6條。

　　8 手動滴定

　　8.1 “功能"開關(guān)置“手動"，“設(shè)置"開關(guān)置“測量";

　　8.2 撳下“滴定開始"開關(guān)，滴定燈亮，此時滴液滴下，控制撳下此開關(guān)的時間，即控制滴液滴下的數(shù)量，放開此開關(guān)，則停止滴定。

　　五、注意事項以及常見故障的排除方法

　　注意事項：

　　1 儀器的輸入端(電極插座)必須保持干燥、清潔。儀器不用時，將Q9短路插頭插入插座，防止灰塵及水汽侵入。

　　2 測量時，電極的引入導(dǎo)線應(yīng)保持靜止，否則會引起測量不穩(wěn)定。

　　3 用緩沖溶液標(biāo)定儀器時，要保證緩沖溶液的可靠性，不能配錯緩沖溶液，否則將導(dǎo)致測量不準(zhǔn)。

　　4 取下電極套后，應(yīng)避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸，因為任何破損或擦毛都將使電極失效。

　　5 復(fù)合電極的外參比(或甘汞電極)應(yīng)經(jīng)常注意有飽和氯化鉀溶液、補充液可以從電極上端小孔加入。

　　6 電極應(yīng)避免長期浸在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中。

　　7 電極應(yīng)避免與有機硅油接觸。

　　8 滴定前先用滴液將電磁閥橡皮管沖洗數(shù)次。

　　9 到達終點后，不可以按“滴定開始"按鈕，否則儀器又將開始滴定。

　　10 與橡皮管起作用的高錳酸鉀等溶液，請勿使用。

　　故障排除：

　　1 滴定燈閃亮，但無滴液滴下，而電磁閥插頭連接無誤，這時可調(diào)節(jié)電磁閥上的

　　支頭螺絲(4),使電磁閥未開啟時滴液不能滴下，并調(diào)節(jié)至適當(dāng)流量(參見第5節(jié)第2條)

　　2 電磁閥關(guān)閉時，仍有滴液滴下，可重新調(diào)節(jié)電磁閥上的支頭螺絲(4)，如仍不能排除故障，則說明橡皮管道久用變形、彈性變差或橡皮管道安裝位置不合適。這時可根據(jù)第5節(jié)第2條，拆開電磁閥，變動橡皮管的上下位置或更換橡皮管道。調(diào)換前橡皮管放在略帶堿性的溶液中蒸煮都數(shù)小時以上。