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中級(jí)會(huì)員 | 第7年

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ANKOM HClSi鹽酸水解系統(tǒng) 水解方法

時(shí)間:2019/8/21閱讀:3892
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ANKOM HClSi鹽酸水解系統(tǒng) 水解方法
 

濾袋法測(cè)定脂肪(Total Fat)

 

A. 試劑

石油醚、鹽酸

B. 設(shè)備

(a) 分析天平-至0.1mg

(b) 烘箱-102 ± 2°C

(c) 水解裝置- ANKOM HCli鹽酸水解系統(tǒng)

(d) 抽提裝置-ANKOM XT10i或XT15i脂肪分析儀

(e) 濾袋- ANKOM XT4濾袋

(f) 封口機(jī)

(g) 干燥

(h) 助濾劑-硅藻土

(i) 耐溶劑記號(hào)筆

C. 步驟

(a) 準(zhǔn)備同類性質(zhì)的樣品

(b) 用耐溶劑的記號(hào)筆給濾袋編號(hào),稱重,并歸零

(c) 稱取0.25克助濾劑在濾袋中,歸零 注意:如果樣品中脂肪含量>25%,則助濾劑與樣品的質(zhì)量比為1:1;高脂肪樣品需預(yù)抽提

(d) 直接準(zhǔn)確稱取0.75~1.0 g (± 0.05 g )制備好的樣品于濾袋中,樣品質(zhì)量(W1 )

(e) 在距離濾袋上邊緣大約2 mm用封口機(jī)封口。然后將樣品在濾袋中展平,均勻分布 注意:在加熱結(jié)束后壓住停留2秒,以便熱封條可以冷卻凝固,如封口不嚴(yán)要再次封口

(f) 15個(gè)濾袋放入鹽酸水解艙體中

(g) 加入500mL3N鹽酸溶液

(h) 按提示操作儀器,選擇60分鐘鹽酸水解,溫度90度20分鐘冷水洗滌

(i) 當(dāng)水解過(guò)程結(jié)束,取出濾袋,用吸水紙和壓板均勻擠壓出水 注意:盡管多次洗滌樣品中仍含有微量HCl,當(dāng)樣品被干燥時(shí)可充分揮發(fā),不會(huì)影響結(jié)果

(j) 將樣品放入托盤中在烘箱中102°C(± 2°C)條件下干燥3小時(shí)

(k) 迅速將樣品放入干燥袋中,冷卻至室溫稱量(W2)

(l) 將濾袋放入XT10i 或 XT15i, 選擇提取時(shí)間,并進(jìn)行提取

(m) 取出濾袋,放入烘箱中在102°C(± 2°C)條件下干燥30~60分鐘,然后取出來(lái)放入干燥中冷卻至室溫稱重(W3 )

D. 計(jì)算

    試樣中脂肪質(zhì)量分?jǐn)?shù)按以下公式計(jì)算

%Total Fat  = (W2-(W3+C1)) x 100 / W1

其中:

W1為樣品質(zhì)量

W2水解后干物質(zhì),濾袋及助濾劑質(zhì)量

W3為提取烘干后樣品,濾袋及助濾劑質(zhì)量

C1水解后干重 - 抽提后空白濾袋重

 

                                                          

 

注意:很多脂肪溶劑極其易燃,應(yīng)避免靜電并用通風(fēng)櫥

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