上海屹利科學(xué)儀器有限公司
中級(jí)會(huì)員 | 第12年

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GC-2014操作說(shuō)明(TCD)

時(shí)間:2016/7/12閱讀:3354
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通用注意事項(xiàng)

A:鋼瓶及氣源

  1. 鋼瓶及減壓閥要經(jīng)常檢漏。
  2. 在使用空氣壓縮機(jī)時(shí)要定期放水,更換干燥劑。
  3. 鋼瓶總壓<2.0Mpa時(shí),更換新鋼瓶。

B:電源

  電壓不穩(wěn),需配制穩(wěn)壓電源,同時(shí)有良好的接地設(shè)施。

C:進(jìn)樣口

1.定期更換進(jìn)樣墊。

2.進(jìn)樣口內(nèi)的玻璃襯管要定期清洗,SPL需注意分流及不分流兩種襯管,襯管內(nèi)應(yīng)該添加石英棉,并且定期更換。

3.不用的進(jìn)樣口和檢測(cè)器要用死堵堵好。

D:色譜柱的安裝

毛細(xì)柱兩端切口要平齊,長(zhǎng)時(shí)間不用或新的毛細(xì)柱兩頭要切掉2cm左右,再分別接進(jìn)樣口、檢測(cè)器。兩邊長(zhǎng)度參照帶有標(biāo)識(shí)的石墨調(diào)節(jié)器即可。

E:色譜柱的老化

    接進(jìn)樣口,不接檢測(cè)器,用程序升溫老化色譜柱,老化的zui高溫度要高于平時(shí)使用溫度20℃以上而低于柱子的zui高使用溫度。老化時(shí)間不低于1.5小時(shí)。載氣流速應(yīng)與測(cè)定樣品時(shí)保持一致。

TCD檢測(cè)器

  A:開機(jī)步驟

  1. 打開氣源,載氣 如He:0.7Mpa、或H2:0.2~0.3Mpa。
  2. 注意連接參比氣路。兩路流量要基本平衡,因?yàn)镈 AFC可以自動(dòng)控制流量,所以參比流路可以直接連接不需要連接柱子。
  3. 打開GC,計(jì)算機(jī)的電源。
  4. 在計(jì)算機(jī)桌面上打開Real Time Analysis快捷鍵,進(jìn)入時(shí)實(shí)分析窗口。
  5. 打開System Configuration 進(jìn)行自動(dòng)進(jìn)樣器、進(jìn)樣口、色譜柱、檢測(cè)器的配制,在此窗口需設(shè)置載氣種類,柱參數(shù)(柱長(zhǎng)、內(nèi)徑、膜厚、zui高使用溫度)輸入及色譜柱的選擇,樣品瓶(4ml、1.5ml)、進(jìn)樣針(10ul、50ul、250ul)大小的選擇,設(shè)定完畢,回到System Configuration窗口,點(diǎn)擊SET鍵確認(rèn)。如果是毛細(xì)柱,可用毛細(xì)柱連接器連接在TCD上。
  6. 儀器參數(shù)的設(shè)定:先設(shè)柱溫(可做程序升溫),再設(shè)進(jìn)樣口溫度、柱流量,檢測(cè)器溫度、橋流。
  7. 用鼠標(biāo)點(diǎn)File菜單找到Save Method File As輸入你想保存的方法文件名(如果硬件配置相同的話,可以直接調(diào)用此方法)。
  8. 如沿用上次關(guān)機(jī)前的配制,直接在3步的窗口下用鼠標(biāo)點(diǎn)File菜單找到Open Method File 打開需要的方法文件名。
  9. 點(diǎn)擊Download Parameters ,再點(diǎn)擊System On。
  10. 等儀器穩(wěn)定后,可以調(diào)整粗調(diào)旋鈕調(diào)節(jié)零點(diǎn),再進(jìn)行Slope Test,出現(xiàn)對(duì)話框點(diǎn)OK即可。
  11. 沒配備自動(dòng)進(jìn)樣器的直接點(diǎn)Single Run    Sample Login出現(xiàn)樣品注冊(cè)對(duì)話框,樣品名、數(shù)據(jù)文件名、樣品重量等輸完后,點(diǎn)確定鍵。再點(diǎn)一下Start鍵,等數(shù)據(jù)采集窗口上面出現(xiàn)Ready(Standby)之后,即可進(jìn)樣,再按GC Start鍵進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。
  12. 配備自動(dòng)進(jìn)樣器的直接點(diǎn)Batch Processing進(jìn)行批處理編寫,批處理必須要輸入樣品瓶號(hào)、樣品名稱、樣品類型、方法文件、數(shù)據(jù)文件,保存批處理文件。點(diǎn)Start鍵即可自動(dòng)運(yùn)行。

B:關(guān)機(jī)步驟

  1. 橋流設(shè)為0,點(diǎn)一下System Off,等柱溫<50℃,檢測(cè)器溫度<100℃以后,退出Real Time Analysis窗口,關(guān)閉計(jì)算機(jī)。
  2. 關(guān)閉氣源,載氣(He /H2)。
  3. 關(guān)閉GC電源開關(guān)。

C:注意事項(xiàng)

  1. 載氣種類的設(shè)定一定要與實(shí)際使用的一致,且注意橋流zui大使用值。
  2. N2做載氣的話,會(huì)同時(shí)出現(xiàn)正負(fù)峰的情況,且靈敏度較低。
  3. 不使用的檢測(cè)器、進(jìn)樣口在OFF狀態(tài)。

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