藥用級(jí)司盤(pán)40山梨醇酐棕櫚酸酯標(biāo)準(zhǔn)2020藥典四部
本品為山梨坦與單棕櫚酸形成酯的混合物,系山梨醇脫水,在堿性催化劑下,與單棕櫚酸酯化而制得;或由山梨醇與單棕櫚酸在180?280°C下直接酯化而制得
取本品約2 g ,置250ml燒瓶中,加乙醇100ml和3.5g ,混勻。加熱回流2小時(shí),加水約100ml,趁熱轉(zhuǎn)移至250ml燒杯中,置水浴上蒸發(fā)并不斷加人水,繼續(xù)蒸發(fā),直至無(wú)乙醇?xì)馕?,最后加熱?00ml,趁熱緩緩滴加硫酸溶液(1—2 )至石蕊試紙顯中性,記錄所消耗的體積,繼續(xù)滴加硫酸溶液(1—2)(約為上述消耗體積的10% ) , 靜置使下層液體澄清。轉(zhuǎn)移上述溶液至500ml分液漏斗中,用正己烷提取3 次,每次100ml,棄去正己烷層,取水層溶液,用10%溶液調(diào)節(jié)p H 值至7 .0 , 水浴蒸發(fā)至干,殘淹(如有必要,將殘?jiān)兴椋┘訜o(wú)水乙醇150ml,用玻棒攪拌,置水浴中煮沸3 分鐘,將上述溶液置鋪有硅藻土的漏斗中,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?m l溶解,作為供試品溶液t 另分別取異山梨醇33mg、1,4-去水山梨醇25mg與山梨醇25mg,加甲醇lml溶解,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2u1,分別點(diǎn)于同一硅膠G 薄層板上,以丙酮-(50:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴硫酸溶液(1-2)至恰好濕潤(rùn),立即于200°C加熱至斑點(diǎn)清晰,冷卻,立即檢視,供試品溶液所顯斑點(diǎn)的位置與顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液斑點(diǎn)相同。
脂肪酸酸值的測(cè)定
試劑和材料
無(wú)水乙醇,0.5mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,10g/L酚酞指示液。
分析步驟
稱(chēng)取約3g 脂肪酸測(cè)定實(shí)驗(yàn)中的凝固物D,精確至0.001g,置于錐形瓶中,加入50mL 無(wú)水乙醇溶解,必要時(shí)加熱。加入5 滴酚酞指示液,用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色,保持30s 不褪色為終點(diǎn)。
多元醇顯色試驗(yàn)
取約2g 脂肪酸測(cè)定實(shí)驗(yàn)中的黏稠物E,加入2mL 鄰苯二酚溶液(100g/L)(現(xiàn)用現(xiàn)配),混勻,再加5mL 硫酸混勻,應(yīng)顯紅色或紅褐色。


