　　酸值取本品10.0g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加乙醇-甲苯（1∶1）混合液[臨用前加酚酞指示液0.5ml，用滴定液（0.1mol/L）調(diào)節(jié)至中性]50ml，加熱使完溶解，趁熱用滴定液（0.1mol/L）滴定至粉紅色持續(xù)30秒不褪。酸值應(yīng)不大于0.5（通則0713）。

　　過(guò)氧化值應(yīng)不大于5.0（通則0713）。

　　【鑒別】在脂肪酸組成檢查項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液中棕櫚酸甲酯峰、硬脂酸甲酯峰的保留時(shí)間應(yīng)分別與對(duì)照品溶液中相應(yīng)峰的保留時(shí)間一致。

測(cè)定脂肪酸組成：氫化大豆油中主要含棕櫚酸和硬脂酸,其余6種脂肪酸均為需要控制限度的雜質(zhì),其中硬脂酸和油酸均為18個(gè)碳原子的脂肪酸,兩者在色譜柱中保留時(shí)間比較接近,不易分離,歐洲藥典檢測(cè)方法為甲醇皂化后萃取,未使用14%三甲醇溶液回流,試驗(yàn)過(guò)程中甲醇皂化后供試品呈泡沫狀,分離及萃取困難。目前中國(guó)藥典采用的檢測(cè)方法為以三酯化劑,采用氣相色譜法,程序升溫測(cè)定氫化大豆油中脂肪酸組成。結(jié)果8種脂肪酸能在20min內(nèi)基線分離,線性、精密度、重現(xiàn)性良好。此法簡(jiǎn)單快捷,可用于氫化大豆油中脂肪酸組成的測(cè)定。反式脂肪酸[3]精煉大豆油中以多不飽和脂肪酸為主,反式脂肪酸含量較少,多為反式十八碳大豆油多烯脂肪酸;氫化大豆油中多不飽和脂肪酸含量顯著降低,反式脂肪酸含量明顯增加,約為精煉大豆油中反式脂肪酸含量的10倍,多為反式十八碳單烯脂肪酸為主。采用CP-Sil88強(qiáng)極性毛細(xì)管柱氣相色譜法可對(duì)精煉和氫Chemicalbook化大豆油中的順、反異構(gòu)和位置異構(gòu)脂肪酸進(jìn)行定性、定量分析,并對(duì)其主要順、反式脂肪酸實(shí)現(xiàn)了基線分離,對(duì)各種位置異構(gòu)的脂肪酸也實(shí)現(xiàn)了較好地分離鎳[4]氫化大豆油中未加入防腐劑、抗氧化劑,在氫化過(guò)程中使用了鎳作為催化劑,因此,質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中需對(duì)鎳的殘留進(jìn)行控制。參照中國(guó)藥典附錄ⅣD原子吸收分光光度法第二法標(biāo)準(zhǔn)加入法。供試品溶液的制備:取氫化大豆油5.0g,至坩堝中,緩緩加熱至炭化,600℃灼燒至白色灰狀物,冷卻,用稀鹽酸2次,每次2mL洗殘?jiān)?5mL容241量瓶,加0.3mL硝酸溶解,用水稀釋至刻度。對(duì)照溶液(主標(biāo)準(zhǔn)溶液)的制備:精密量取標(biāo)準(zhǔn)鎳溶液,加水稀釋至100μg/L。取0.0、1.0、2.0、3.0mL各加入供試品溶液2.0mL,用水稀釋至10.0mL。測(cè)定方法可采用石墨爐原子吸收光譜法,以塞曼背景校正,標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定，優(yōu)化了干燥時(shí)間和灰化溫度,操作簡(jiǎn)單，結(jié)果穩(wěn)定準(zhǔn)確,靈敏度高,可有效控制該藥用輔料的質(zhì)量。

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