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差示掃描量熱儀的正確操作流程
閱讀：2332 發(fā)布時間：2021-4-30
差示掃描量熱儀使樣品處于一定的溫度程序(升溫/降溫/恒溫)控制下，觀察樣品端和參比端的熱流功率差隨溫度或時間的變化過程，以此獲取樣品在溫度程序過程中的吸熱、放熱、比熱變化等相關(guān)熱效應(yīng)信息，計算熱效應(yīng)的吸放熱量(熱焓)與特征溫度(起始點，峰值，終止點和峰面積)等參數(shù)的儀器。
差示掃描量熱儀在使用過程中可能會因為一些操作原因?qū)е聝x器出現(xiàn)故障，最終結(jié)果出現(xiàn)偏差，所以按照正確的使用流程操作，才能得到正確的結(jié)果。
1.為保證儀器正常使用，樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解，與金屬鋁不起反應(yīng)，無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體，或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此，測試前應(yīng)對樣品的性質(zhì)有大概了解。
2.檢查儀器所有連接是否正確，所用氣體是否充足，工具是否齊全。
3.試驗中，若選擇鋁坩堝為樣品皿，試驗的最高溫度不可超過550℃。若實驗中最高溫度超過550℃，則可選用陶瓷坩堝。
4.實驗室室溫控制在20℃-30℃，溫度較為恒定的情況下實驗結(jié)果精確度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫。
5.為確保試驗結(jié)果的準(zhǔn)確性，使用儀器時先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。
6.儀器長時間不用，再次使用時，務(wù)必空燒兩到三次，可以將：溫度設(shè)為400℃，速率設(shè)為10℃/min，恒溫設(shè)為0min，按【運行】鍵。
7.坩堝底要平，無鋸齒形或彎曲，否則傳熱不良。
8.制備DSC樣品時，不要把樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器，破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì)，避免影響實驗結(jié)果。
9.試樣用量要適宜，不宜過多，也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求，根據(jù)要求確定用量。
10.對于無機試樣可以事*行研磨、過篩；對于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻；纖維可以做成1~2mm的同樣長度；粉狀試樣應(yīng)壓實。
11.坩堝放在支持器中固定位置上，試樣用量少時要均勻平鋪在坩堝底部，不要堆在一側(cè)；若試樣是顆粒，需要放在坩堝中央位置。
12.升溫速率一般情況下選擇10~20℃/min。過大會使曲線產(chǎn)生漂移，降低分辨力；過小測定時間長。
13.不得使用硬物清潔樣品托及實驗區(qū)，以免對儀器造成不可逆損害。
14.如果實驗區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應(yīng)使用洗耳球吹干凈，慎用嘴吹而迷眼。
15.實驗區(qū)污染嚴重時，可以將：溫度設(shè)為500℃，速率設(shè)為20℃/min，恒溫設(shè)為0min，按【運行】鍵。
16.采集數(shù)據(jù)的過程中應(yīng)避免儀器周圍有明顯的震動，嚴禁打開上蓋，輕微的碰及儀器前部就會在DSC曲線上產(chǎn)生明顯的峰谷。
17.不要在采集數(shù)據(jù)的過程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量，因為氣體流量的輕微改變會對DSC曲線產(chǎn)生影響。
18.實驗結(jié)束后，千萬小心DSC的爐蓋，用鑷子輕拿輕放，避免被燙或者爐蓋損壞。
19.電源：AC220V，50HZ，功耗>2000W。
20.斷開數(shù)據(jù)線，關(guān)閉儀器之前必須先關(guān)閉軟件。以防止聯(lián)機、通訊失誤。