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差熱分析儀部件有幾部分組成

閱讀:1046        發(fā)布時(shí)間:2021-5-10
  差熱分析儀是一種在程序控制溫度下,測(cè)量物質(zhì)與參比物之間的溫度差與溫度的函數(shù)關(guān)系的儀器。由程序控制部件、爐體和記錄儀組成,可電腦控制,打印試驗(yàn)報(bào)告。其特點(diǎn)是設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便,測(cè)試效率高并有較好的重現(xiàn)性和靈敏度。
  差熱分析儀是有以下幾部分組成:
  加熱爐
  加熱爐是采用1kW Fe-Cr-Al絲雙向繞制的,消除了爐絲產(chǎn)生磁場(chǎng)對(duì)樣品測(cè)試結(jié)果的影響,且具有較長(zhǎng)的加熱恒溫帶。
  測(cè)量系統(tǒng)
  樣品室的均熱體采用耐熱不銹鋼加工,兩組性能相同的NiCr-NiSi熱電偶置于均熱體樣品室的底部。用參比物端的一對(duì)熱電偶測(cè)量溫度,用另一對(duì)熱電偶測(cè)量樣品與參比物的溫度差。參比物和樣品的塔渦分別裝在R與S樣品室內(nèi),增竭底部的凹坑與熱電偶的焊接點(diǎn)接觸,整個(gè)均熱體處于加熱爐的均熱段內(nèi),保證了測(cè)量系統(tǒng)均勻受熱。由于采用了熱電勢(shì)比較大的NiCr-NiSi熱電偶,而且樣品量較大(120150mg),測(cè)量系統(tǒng)無(wú)需放大裝置便可獲得靈敏度比較高的差熱信號(hào) 。
  溫度控制器
  利用調(diào)壓器控制加熱爐爐絲的輸入電壓,使加熱過(guò)程以一定的速率升溫或降溫。
  記錄系統(tǒng)
  記錄系統(tǒng)使用上海大華儀表廠(chǎng)生產(chǎn)的臺(tái)式自動(dòng)平衡記錄儀進(jìn)行記錄,該記錄儀具有較高的穩(wěn)定性、抗干擾性和分辨率,測(cè)溫信號(hào)選用50mV量程,差熱信號(hào)先用1mV量程,走紙速率選擇4mm/min。
  輸入電壓
  從理論上講升降溫速率愈慢,測(cè)得的溫度愈接近于平衡溫度,同時(shí)分辨率增加;但是升降溫速率太慢時(shí),峰的尖銳度降低,峰的起始位置不易確定,而且測(cè)量時(shí)間延長(zhǎng)。而升降溫速率太快時(shí),樣品常出現(xiàn)過(guò)熱和過(guò)冷現(xiàn)象,使所測(cè)相變反應(yīng)溫度比實(shí)際相變溫度滯后,影響測(cè)量準(zhǔn)確性。同時(shí)升降溫速率太快。常出現(xiàn)相鄰兩個(gè)峰重疊的現(xiàn)象,使分辨率降低。升降溫速率約為10℃/min為好,升溫時(shí)輸入電壓可選擇40-60V,降溫時(shí)輸入電壓可選擇10-30V

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