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氣相色譜分析時(shí)，氣體純度對(duì)結(jié)果影響的幾種原因
閱讀：4099發(fā)布時(shí)間：2019-2-21
為滿足氣相色譜儀的工作要求，并保護(hù)儀器，延長(zhǎng)色譜柱、儀器壽命，所用氣體的純度要達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求，否則會(huì)造成一系列不良影響。
氣相色譜分析時(shí)，氣體純度對(duì)結(jié)果影響的原因，主要可從以下幾個(gè)方面考慮：
①分析對(duì)象
待分析混合物中如果含有可能被還原或者被氧化的化合物時(shí)，載氣中如果摻雜有還原性成分氫氣或氧化性成分氧氣等，進(jìn)樣口高溫下，可能發(fā)生反應(yīng)，如氣體雜質(zhì)中的水使氯硅氧烷樣品水解，就會(huì)影響分析。
②儀器系統(tǒng)
載氣或輔助氣中如果含有雜質(zhì)，可能會(huì)污染系統(tǒng)，或在系統(tǒng)中沉積，影響儀器壽命，同時(shí)還可能產(chǎn)生鬼峰等，如壓縮機(jī)機(jī)油帶入載氣。
?、凵V柱
不純的載氣，因水和雜質(zhì)氧的存在，容易導(dǎo)致色譜柱柱流失增大或涂膜氧化，從而減少色譜柱壽命，影響色譜分析。如載氣中雜質(zhì)水能使親水性固定液如聚乙二醇等的保留值增加，甚至使聚脂類固定液分解；載氣中雜質(zhì)氧含量過(guò)高除了影響極性和非極性固定液柱的保留特性外，還可能使PEG固定液斷鏈，有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用會(huì)產(chǎn)生假峰干擾分析結(jié)果。
?、苌V圖
氣體純度可能導(dǎo)致色譜圖異常，如鬼峰、負(fù)峰、基線升高、柱流失等，終影響分析效果。如載氣中含有較重雜質(zhì)時(shí)，在進(jìn)行程序升溫操作中，雜質(zhì)在低溫時(shí)保留在色譜柱中，當(dāng)柱溫升高時(shí)不但引起基線漂移，還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。
?、輽z測(cè)器
載氣不純，同樣會(huì)影響檢測(cè)器性能和壽命，輔助氣不純，會(huì)增大背景噪聲，縮小檢測(cè)器的線性范圍，嚴(yán)重的甚至?xí)廴緳z測(cè)器。對(duì)于FID，水汽會(huì)影響分析結(jié)果和檢測(cè)器的壽命，有機(jī)雜質(zhì)會(huì)使檢測(cè)器噪聲變大，不利于微量、痕量分析；水汽會(huì)使TCD信噪比減小、無(wú)法調(diào)零、線性變窄等，同時(shí)水蒸氣對(duì)ECD和TCD的壽命影響很大；氣體中氧含量過(guò)高時(shí)，使檢測(cè)器元件在高溫時(shí)加速老化，減少壽命，影響靈敏度等。
后，氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則，即微量分析比常量分析要求高，毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高，程序升溫分析比恒溫分析要求高，濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求高，配有甲烷裝置的FID比單FID要求高，中儀器比低檔儀器要求高。氣相色譜所用的氣體有載氣和輔助氣，氣體的純度都要求是高純級(jí)，一般要求達(dá)到99.995%。
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