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氣相色譜峰的保留時(shí)間偏移有哪些原因？
閱讀：4907發(fā)布時(shí)間：2019-4-26
氣相色譜是一種以氣體為流動(dòng)相的柱色譜法，根據(jù)所用固定相狀態(tài)的不同可分為氣-固色譜(GSC)和氣-液色譜(GLC)。在氣相色譜的實(shí)際工作過(guò)程中，保留時(shí)間對(duì)組分的定性起到?jīng)Q定性作用，所以今天就來(lái)說(shuō)說(shuō)看哪些因素會(huì)影響到色譜峰保留時(shí)間。
1、載氣流速
首先，影響色譜峰保留時(shí)間的主要因素是色譜柱的柱流量，或者叫載氣流速。
載氣流速實(shí)際是個(gè)計(jì)算值，把色譜柱當(dāng)作一個(gè)大氣阻，那載氣流速就是色譜柱柱頭的壓力值，除以這個(gè)大氣阻的氣阻值得來(lái)的。
結(jié)合溫度和大氣壓的影響，在壓力參數(shù)、溫度參數(shù)、載氣類型保持穩(wěn)定的情況下，會(huì)對(duì)這個(gè)“大氣阻”的氣阻值有影響的就是色譜柱自身的參數(shù)，比如柱子內(nèi)徑和柱長(zhǎng)，所以每次編輯方法時(shí)步就是設(shè)置色譜柱參數(shù)。
如果發(fā)現(xiàn)保留時(shí)間有偏差，步，就是去查看一下系統(tǒng)參數(shù)里色譜柱的參數(shù)對(duì)不對(duì)。
另外，使用了一段時(shí)間的色譜柱，因?yàn)橹^被多次切割，柱子的實(shí)際長(zhǎng)度會(huì)和系統(tǒng)記錄的長(zhǎng)度出現(xiàn)偏差，所以需要重新校準(zhǔn)一下柱長(zhǎng)，再重新設(shè)置色譜柱參數(shù)。
2、溫度
除了載氣流速，系統(tǒng)運(yùn)行過(guò)程中，爐溫箱溫度出現(xiàn)偏差也會(huì)對(duì)保留時(shí)間有影響。
因?yàn)橹鶞卦礁?，出峰越快，保留時(shí)間變小。柱溫變化直接會(huì)造成保留時(shí)間的重現(xiàn)性不好，從而影響樣品組分的定性結(jié)果。
一般柱溫變化1℃，組分的保留時(shí)間變化5%；柱溫變化5℃，組分的保留時(shí)間變化20%。
由上面的這些信息我們知道了：
保留時(shí)間出偏差，色譜柱的關(guān)系大。
那除了色譜柱方面，那就要看氣路系統(tǒng)的漏和堵了：
3、漏氣問(wèn)題
首先，進(jìn)樣口也就是柱頭有漏氣嗎？
柱子前端的進(jìn)樣口如果出現(xiàn)漏氣，較正常情況會(huì)出現(xiàn)保留時(shí)間延長(zhǎng)，但是如果這部分漏氣是非常穩(wěn)定的，并且沒(méi)有其他因素影響的情況下,由于系統(tǒng)有壓力流量電子控制器，漏氣后保留時(shí)間的重現(xiàn)性還能保持較好情況。
但是在實(shí)際工作中，因?yàn)橹髁繒?huì)隨著程序升溫發(fā)生變化，這就會(huì)使保留時(shí)間的重復(fù)性變差。
4、堵的問(wèn)題
其次，除了漏的問(wèn)題，系統(tǒng)還會(huì)出現(xiàn)堵的情況，也會(huì)影響保留時(shí)間及其重復(fù)性。
如果樣品粘性大或者比較臟，分流不分流進(jìn)樣口，分流出口的捕集阱，被部分或者全部堵住。
而壓力計(jì)監(jiān)控的柱頭壓力，應(yīng)該只有色譜柱這一個(gè)氣阻才對(duì)。分流出口堵了，就等于加了一路氣阻把柱頭壓分出去了一部分，當(dāng)壓力計(jì)維持設(shè)定值不變時(shí)，實(shí)際的柱頭壓力勢(shì)必變小，實(shí)際的載氣流量響應(yīng)變小，從而影響到了保留時(shí)間，重復(fù)性也變差了。因此進(jìn)樣口維護(hù)有一項(xiàng)重要操作步驟就是更換分流出口的管路和捕集阱。
后，除了這些氣相系統(tǒng)中會(huì)影響保留時(shí)間的因素以外，樣品本身的濃度也需要確認(rèn)一下有沒(méi)有發(fā)生變化。
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