石油焦含油量檢測 石油焦全成分分析

石油焦是原油經(jīng)過蒸餾分離出重質油，重質油再經(jīng)熱裂轉化而成的產(chǎn)品，是一種在石油加工過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)品。石油焦的質量與性能指標是評價其使用價值的重要標準，如硫含量、氮含量、水分等。石油焦主要的元素組成是碳，占80%以上, 含氫1.5%-8%，其余的為氧、氮、和微量元素碳、硫、硅、釩、鐵、鈣、鎳、鈉等。

石油焦可分為四種：針狀焦（針狀結構和纖維紋理，用于石墨電極、負極材料）、海綿焦（雜質含量低，用于煉鋁工業(yè)）、彈丸焦（由高硫、高瀝青質雜油生產(chǎn)，只能用于發(fā)電和水泥使用）和粉焦（揮發(fā)分高）。

石油焦含油量檢測 石油焦全成分分析

濱州 東營 濰坊 淄博

石油焦含油量的檢測和全成分分析是確保石油焦質量的重要環(huán)節(jié)，這些分析對于石油焦的正確應用和優(yōu)化生產(chǎn)過程至關重要。

石油焦含油量檢測 石油焦全成分分析 

石油焦含油量的檢測和全成分分析是確保石油焦質量的重要環(huán)節(jié)，這些分析對于石油焦的正確應用和優(yōu)化生產(chǎn)過程至關重要。

石油焦含油量檢測：

目的：含油量是評價石油焦純凈度的一個關鍵指標，高含油量可能影響其在高溫應用中的性能，如石墨化過程或作為電極材料時的導電性和機械強度。

檢測方法：

加熱揮發(fā)法：將石油焦樣品加熱一定溫度，使其中揮發(fā)性物質（主要是殘留的油分）揮發(fā)，然后通過質量差計算含油量。

溶劑萃取法：使用適當?shù)挠袡C溶劑（如苯、二硫化碳等）萃取石油焦中的油分，之后通過蒸發(fā)溶劑并干燥，稱重剩余固體的質量來計算含油量百分比。I89-I27O-6O73

石油焦全成分分析

涵蓋范圍：

元素分析：測定碳、氫、氮、硫、氧等主要元素的含量，以及微量元素如硅、鐵、鈣等。

物理化學性質：包括熔點、密度、孔隙率、揮發(fā)分、灰分、真密度等。

有機成分分析：識別并量化石油焦中可能存在的有機化合物，如殘留的烴類。

結構特性：結晶度、粒度分布等，對于特定應用（如石墨電極）尤為重要。

分析方法：

元素分析儀：用于快速準確地測定C、H、N、S等元素。

X射線熒光光譜（XRF）：用于檢測微量元素。

**熱重分析（TGA）**和差示掃描量熱法（DSC）：輔助分析揮發(fā)分和熱穩(wěn)定性。

掃描電子顯微鏡（SEM）：觀察結構特性。

化學溶劑萃取和色譜分析：用于有機成分的分離和鑒定。

標準與規(guī)范：進行這些分析時，通常遵循如SH/T 0026、SH/T 0029、GB/T 26310系列等國家標準或行業(yè)標準，以確保結果的準確性和可比性

為什么要測石油焦中的，硫、硅、釩、鐵、鈣、鎳、鈉，S、Si、V、Fe、Ca、Ni、Na元素？

根據(jù)NB/SH/T 0527-2019 石油焦（生焦）的要求，以上元素是石油焦出廠必檢項目，所以準確測定石油焦中的硫含量至關重要。石油焦的硫具有高低不同含量，所以對分析儀器也提出了高要求。天瑞儀器作為具有30多年元素分析經(jīng)驗的廠家，在元素分析方面具有多款產(chǎn)品，滿足客戶的不同測試需求。

 石油焦是煉油過程中的固體殘留物，是生產(chǎn)石墨電極、負極材料、碳素等各種碳材料的重要原料，石油焦的雜質元素主要以原油中固有S、Fe、Ni、V、Ga等元素為主，原油劣質化日益嚴重，導致石油焦中的雜質元素含量也隨之增加，石油焦中微量元素含量的控制，是生產(chǎn)優(yōu)質石油焦、提高石油焦市場競爭力的重要環(huán)節(jié)。

      圖1：石油焦實物圖

      石油焦中微量元素的測試手段包括原子吸收光譜(AAS)，電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)等，這些檢測方法大多需要經(jīng)過嚴格的前處理并且操作復雜，十分依賴實驗人員的主觀操作經(jīng)驗，在最新版的石油焦產(chǎn)品標準《NB/SH/T 0527-2019對石油焦(生焦)》中XRF方法取代了原ICP-OES法成為石油焦微量元素測定的仲裁方法。

表1：普通石油焦(生焦)和石油針狀焦(生焦)質量標準

      能量色散型XRF相較于波長色散型XRF儀器更加輕便，適用于多種場景并且儀器的維護更為簡單，ED-XRF的使用，可以增加石油焦微量元素的日常監(jiān)測，滿足生產(chǎn)現(xiàn)場原料的快速評估，對于裝置的工藝參數(shù)調整優(yōu)化具有非常重要的指導意義。

1.設備及試劑

  EDX 6000C能量色散X熒光光譜儀

2.樣品的采集、保存和前處理

      按照石油焦取樣標準，取100g石油焦樣品，在105℃的干燥箱干燥2h。用粉碎機取石油焦樣品粉碎至0.074mm及以下。稱量3.0g石油焦樣品和10.0g硼酸粉末，以硼酸粉末為填充劑，在15~20T壓力下壓片成型。然后，在樣片上面貼上標簽、放入樣品袋中，待用。

3. 工作曲線的建立和樣品分析

      設定適當?shù)臏y量條件，使用X射線熒光光譜儀掃描一系列含量已知的石油焦(生焦)二次標樣(通過行業(yè)標準定值的石油焦)，建立石油焦中關注元素S、V、Fe和Ni元素含量與強度的一次線性校正工作曲線。然后，對未知石油焦(生焦)樣品進行測量。

圖2：S、V、Fe、Ni元素含量與強度線性關系圖

      上圖為使用EDX 6000C能量色散熒光光譜儀測量不同含量石油焦二次標樣，建立S、V、Fe、Ni元素含量與強度的一次或二次校正工作曲線。由圖可知，S、V、Fe、Ni組分含量與強度具有非常好的線性關系。

    圖3：石油焦樣品的熒光譜圖

      圖3為測試中使用的一個未知樣(命名石油焦1#)的測試譜圖，在譜圖中可以明顯觀察到S、V、Fe、Ni元素的特征峰，并且在此樣品中還含有微量的Al、Si、Ca、Zn元素。使用該樣品進行重復性測試后，檢測結果中S、V、Fe、Ni元素的重復性分別達到了0.28%、3.33%、1.10%和0.71%，表明該儀器對石油焦樣品具有很好的檢測效果。

  表2：石油焦1# 樣品的重復性測試數(shù)據(jù)