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藥用級(jí)枸櫞酸鈣 補(bǔ)鈣類制劑原料藥

2020-1-13  閱讀(307)

  C12H10Ca3O14·4H2O 570.50

    【性狀】 本品為白色結(jié)晶性粉末;無(wú)臭。

    本品在水或乙醇中不溶;在稀鹽酸中易溶。

    【鑒別】 (1)取本品約0.5g,加水10ml與2mol/L硝酸溶液2.5ml溶解,加硫酸汞試液1ml,加熱至沸,加高錳酸鉀試液1ml,即生成白色沉淀。

    (2)取本品約0.5g,置瓷坩堝中,在盡可能低的溫度下熾灼*,放冷,殘?jiān)铀?0ml與冰醋酸1ml的混合液溶解,濾過(guò),濾液中加草酸銨試液數(shù)滴,即生成白色沉淀,沉淀在鹽酸中溶解。

    (3)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集1168 圖)一致。

    【檢查】 干燥失重 取本品,在150℃干燥4小時(shí),減失重量為10.0%~13.3%(通則0831)。

    酸中不溶物 取本品5.0g,加鹽酸10ml與水50ml,在水浴中加熱30分鐘使溶解,用4號(hào)垂熔玻璃坩堝濾過(guò),殘?jiān)盟?0ml洗滌后,在105℃干燥2小時(shí),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)10mg (0.2%)。

    重金屬 取本品1.0g,加水15ml與鹽酸2ml,溶解后,加濃氨溶液1.5ml, 加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,依法檢查(通則0821一法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。

    砷鹽 取本品1.0g,加水23ml與鹽酸5ml溶解后,依法檢查(通則0822一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。

    氟化物 取本品2.0g,置連接有冷凝管的50ml蒸餾瓶中,加高氯酸5ml、水15ml與玻璃珠數(shù)粒;瓶塞具有2孔,分別插人裝有水的滴液漏斗(下接毛細(xì)管)與溫度計(jì);毛細(xì)管前端與溫度計(jì)汞球均插入液面之下,緩緩加熱至135℃,于加有水約5ml的液面下收集餾出液,再?gòu)牡我郝┒吠ㄟ^(guò)毛細(xì)管逐滴注入水,使溫度維持在135~140℃,繼續(xù)蒸餾至餾出液達(dá)75ml,用水沖洗冷凝管,并稀釋至80ml,搖勻,量取40ml置比色管中作為供試品溶液;另量取水40ml置另一比色管中作為對(duì)照溶液。在兩管中各加茜素磺酸鈉指示液0.1ml,于供試品溶液中滴加0.05mol/L氫氧化鈉溶液至與對(duì)照溶液顏色一致(剛顯紅色),再各加0.1mol/L鹽酸溶液1ml,供試品溶液中精密滴加0.025%硝酸釷溶液至淡紅色,記錄消耗的體積數(shù),對(duì)照溶液中精密滴加相同體積的0.025%硝酸釷溶液,搖勻,再精密滴加氟對(duì)照溶液(每1ml含20μg的F),使溶液的顏色與供試品溶液一致,消耗氟對(duì)照溶液不得過(guò)1.5ml(<0.003%)。

    【含量測(cè)定】 取本品約0.2g,精密稱定,加稀鹽酸2ml與水10ml溶解后,用水稀釋至100ml,加氫氧化鈉試液15ml與鈣紫紅素指示劑0.1g,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至藍(lán)色。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于8.307mg 的C12H10Ca3O14。

    【類別】 補(bǔ)鈣藥。

    【貯藏】 密封保存。

    【制劑】 枸櫞酸鈣片



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