醫(yī)藥級(jí)硫酸新霉素1kg桶裝藥典標(biāo)準(zhǔn)

醫(yī)藥級(jí)硫酸新霉素1kg桶裝藥典標(biāo)準(zhǔn)

本品為2-脫氧-4-O-（2，6-二氨基-2，6-二脫氧-α-D-吡喃葡萄糖基）-5-O[3-O-（2，6-二氨基-2，6-二脫氧-β-L-吡喃艾杜糖基）-β-D-呋喃核糖基]-D-鏈霉胺硫酸鹽。本品按干燥品計(jì)算，每1mg的效價(jià)不得少于650新霉素單位。
   【性狀】本品為白色或類白色的粉末；無臭；極易引濕。
   本品在水中極易溶解，在乙醇、乙或丙酮中幾乎不溶。
   【鑒別】（1）取本品約10mg，加水1ml溶解后，加鹽酸溶液（9→100）2ml，在水浴中加熱10分鐘，加8%氫氧化鈉溶液2ml與2%乙酰丙酮水溶液1ml，置水浴中加熱5分鐘，冷卻后，加對(duì)二甲氨基苯甲醛試液1ml，即顯櫻桃紅色。
   （2）取本品與新霉素標(biāo)準(zhǔn)品各適量，分別加水溶解并稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液。作為供試品溶液和標(biāo)準(zhǔn)品溶液；取新霉胺對(duì)照品適量，用供試品溶液溶解并稀釋制成每1ml中含0.4mg的溶液，作為混合溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各1μl，分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板（硅膠H 1.5g，用0.25%羧甲基纖維素鈉溶液6ml調(diào)漿制板）上，以甲醇-乙酸乙酯-丙酮-8.8%醋酸銨溶液（25：15：10：40）為展開劑，展開，晾干，在110℃干燥20分鐘，趁熱噴以10%次氯酸鈉溶液，將薄層板于通風(fēng)處冷卻片刻，再噴碘化鉀淀粉溶液（0.5%淀粉溶液100ml中含碘化鉀0.5g），立即檢視。混合溶液應(yīng)顯三個(gè)清晰分離的斑點(diǎn)。供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品溶液主斑點(diǎn)的位置和顏色相同。
   （3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集492圖）一致。
   （4）本品的水溶液顯硫酸鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）。
   【檢查】酸度  取本品，加水制成每1ml中含0.1g的溶液，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為5.0～7.0。
   硫酸鹽 取本品0.16g，精密稱定，置碘量瓶中，加水100ml使溶解，用濃氨溶液調(diào)節(jié)pH值至11后，精密加入氯化鋇滴定液（0.1mol/L）10ml、酞紫指示液5滴，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）滴定，注意保持滴定過程中pH值為11，滴定至紫色開始消褪，加入乙醇50ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)紫色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml氯化鋇滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于9.606mg硫酸鹽（SO₄）。按干燥品計(jì)算，含硫酸鹽應(yīng)為27.0%～31.0%。
   新霉胺 取本品，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含20mg的溶液，作為供試品溶液；另取新霉胺對(duì)照品，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.4mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照鑒別（2）項(xiàng)下的薄層色譜法檢查。供試品溶液所顯新霉胺的斑點(diǎn)的顏色與對(duì)照品溶液主斑點(diǎn)的顏色比較，不得更深。
   干燥失重  取本品，以五氧化二磷為干燥劑，在60℃減壓干燥至恒重，減失重量不得過6.0%（通則0831）。
   熾灼殘?jiān)? 不得過1.0%（通則0841）。
   【含量測定】精密稱取本品適量，加滅菌水溶解并定量制成每1ml中約含1000單位的溶液，照抗生素微生物檢定法（通則1201第一法）測定。1000新霉素單位相當(dāng)于1mg的新霉素。
   【類別】氨基糖苷類抗生素。
   【貯藏】密封，在干燥處保存。
   【制劑】（1）硫酸新霉素片 （ 2）硫酸新霉素滴眼液  （3）復(fù)方新霉素軟膏