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威立雅Sievers分析...

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使用Sievers M9分析儀檢測清潔驗證樣品0.2M KOH中的TOC

閱讀:318      發(fā)布時間:2023-9-1
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 目的 

本研究證明Sievers® M9 TOC分析儀能夠通過測量總有機(jī)碳(TOC)和電導(dǎo)率來檢測和定量分析殘留的微量0.2M KOH(一種常用清洗劑)。

背景信息


稀KOH溶液是制藥業(yè)中常用的基本清潔劑,用于在轉(zhuǎn)換產(chǎn)品前清洗生產(chǎn)設(shè)備。在進(jìn)行清潔驗證時,必須確定設(shè)備的最后沖洗液中是否有殘留的清潔劑。KOH分子本身不含碳,因而不產(chǎn)生TOC信號,但我們可以通過測量電導(dǎo)率來有效地檢測KOH。KOH常伴隨有痕量的有機(jī)碳,我們無法通過測量電導(dǎo)率來檢測這些有機(jī)碳。如果不能清除這些有機(jī)碳,就會影響產(chǎn)品質(zhì)量。因此檢測KOH中的碳污垢,能夠提高清潔工藝的驗證效率。本研究中的數(shù)據(jù)表明,可以用Sievers M9分析儀來有效地測量KOH的TOC和電導(dǎo)率。

實驗測試計劃

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對酸化的0.2M KOH溶液(pH 值為 1.78)的初步分析結(jié)果顯示,0.2M KOH含有約3.7%(質(zhì)量百分比)的碳。對未酸化的0.2M KOH的分析結(jié)果顯示,其電導(dǎo)率為4.4 μS/cm。使用上述碳含量和電導(dǎo)率的分析數(shù)據(jù),來完成以下測試步驟。


用M9分析儀測量TOC

向1 ppm 0.2M KOH儲備溶液中分別加入4種濃度的KHP溶液(KHP 濃度分別為0.5 ppm、1 ppm、5 ppm、20 ppm),得到不同TOC濃度的溶液,用于Sievers M9分析儀的測試。KHP溶液由1,000 ppm儲備溶液制成。1 ppm 0.2M KOH溶液的含碳量為3.7%(質(zhì)量百分比),來自酸化的0.2M KOH。


M9分析儀的自動加試劑功能(AutoReagent)能夠自動確定分析所需的最佳試劑流量。當(dāng)運行未知TOC濃度的樣品時(例如進(jìn)行清潔驗證時),自動加試劑功能能夠節(jié)省操作時間。表1列出了在本研究中進(jìn)行TOC分析時所采用的最佳試劑流量。

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用M9分析儀測量電導(dǎo)率

用20 μS/cm儲備溶液制成4種電導(dǎo)率濃度的0.2M KOH溶液。使用20 μS/cm電導(dǎo)率儲備溶液,基于非酸化的0.2M KOH電導(dǎo)率4.4 µS/cm基礎(chǔ)之上,使用0.2M KOH溶液稀釋至0.1%(質(zhì)量比)配制而成。所有的0.2M KOH溶液均在干凈的低TOC玻璃器皿中制備,然后立即移到Sievers認(rèn)證的TOC樣品瓶(認(rèn)證TOC小于10 ppb)中進(jìn)行分析。對所有樣品重復(fù)測量4次,不舍棄任何測量結(jié)果。

測試設(shè)備

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  • Sievers M9實驗室型TOC分析儀,序列號:1611-2048

  • Sievers自動進(jìn)樣器,序列號:14030016

  • DataPro2軟件

校準(zhǔn)和確認(rèn)

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TOC校準(zhǔn)

用標(biāo)準(zhǔn)的多點系統(tǒng)任務(wù)來校準(zhǔn)Sievers M9分析儀。表2列出了校準(zhǔn)數(shù)據(jù)。校準(zhǔn)包括TC和IC通道。校準(zhǔn)參數(shù)在設(shè)定值內(nèi)。R2為1.0,表示校準(zhǔn)在預(yù)期范圍內(nèi)是線性的。

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TOC確認(rèn)

用蔗糖來確認(rèn)2 ppm處的校準(zhǔn)。表3列出了確認(rèn)結(jié)果。

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結(jié)果和討論

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表4列出了將不同濃度的KHP加入1 ppm 0.2M KOH溶液中的TOC測量值,圖1是線性回歸結(jié)果。

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加入KHP的0.2M KOH的TOC回收率在0.5-20 ppm濃度范圍內(nèi)是高度線性的(R2=1)。1 ppm 0.2M KOH的TOC為1020±12.6 ppb,是Sievers M9分析儀的0.03 ppb檢測限的30,000倍以上。這些數(shù)據(jù)表明,痕量的0.2M KOH不會影響Sievers M9分析儀準(zhǔn)確和精確地檢測有機(jī)碳。表5列出了0.5-20 μS/cm范圍內(nèi)KOH的電導(dǎo)率測量結(jié)果,圖2是線性回歸結(jié)果。

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0.2M KOH的電導(dǎo)率在0.5-20 μS/cm范圍內(nèi)是高度線性的(R2=0.996)。0.5 μS/cm 0.2M KOH的電導(dǎo)率為0.1±0.03 μS/cm,是Sievers M9分析儀的0.01 μS/cm檢測限的10倍以上。因此可以用Sievers M9分析儀通過測量電導(dǎo)率來準(zhǔn)確、精確地檢測0.2M KOH。

結(jié)論

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同時測量電導(dǎo)率和TOC的能力使得Sievers M9分析儀能夠在清潔驗證時有效地檢測出殘留的清潔劑。Sievers M9的電導(dǎo)率功能可以檢測到大于0.5 μS/cm的KOH(是一種市售的堿性清潔劑)。當(dāng)痕量的0.2M KOH中的KHP濃度范圍是0.5-20 ppm時,TOC響應(yīng)為線性(R2=1),表明KOH基質(zhì)效應(yīng)對TOC測量的影響微乎其微。由于KOH分子本身不含有機(jī)碳,無法通過測量TOC來檢測痕量的0.2M KOH,但同時測量TOC和電導(dǎo)率就能夠準(zhǔn)確了解沖洗液中是否含有污染物和化合物 。因此在驗證清潔工藝時,具有電導(dǎo)率功能的Sievers M9分析儀是測量無機(jī)離子和有機(jī)化合物的最佳儀器。

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