目前,空氣中揮發(fā)性有機(jī)物分析監(jiān)測(cè)的預(yù)處理方法主要是溶劑解吸、熱解析、三級(jí)冷阱預(yù)濃縮等。其中,三級(jí)冷阱預(yù)濃縮這一微量富集技術(shù)近年來(lái)被相繼推出,為近年來(lái)國(guó)內(nèi)外迅速發(fā)展起來(lái)的新的有效的樣品前處理方法。
一、溶劑解析技術(shù)
溶劑解析是針對(duì)固體吸附劑采集的樣品,用活性炭或其他等效吸附劑的采樣管富集環(huán)境空氣、室內(nèi)空氣或工業(yè)廢氣中目標(biāo)物,某一吸附效力強(qiáng)的溶劑或某兩種溶劑的混合溶液進(jìn)行洗脫。
如在國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)以及《空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法》中,對(duì)多類揮發(fā)性有機(jī)物的分析方法大多采用二硫化碳進(jìn)行溶劑洗脫。
此方法的優(yōu)點(diǎn)是方法簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)、易操作;缺點(diǎn)是固體吸附劑采樣雖然對(duì)空氣樣品進(jìn)行了富集,但前處理過(guò)程需要使用大量的解析溶劑,存在溶劑的二次污染以及溶劑的解析效率問(wèn)題,在采樣過(guò)程中還存在吸附劑可能穿透的問(wèn)題。
二、熱解析技術(shù)
樣品被吸附后,用加熱的方法將揮發(fā)性有機(jī)物從吸附劑上脫附,然后用載氣將揮發(fā)性有機(jī)物帶到色譜柱中進(jìn)行分離分析,該方法的靈敏度較高、不需要使用有機(jī)試劑、本底值低,對(duì)分析影響很小,是個(gè)相對(duì)綠色環(huán)保的處理方法,但是對(duì)于熱不穩(wěn)定物質(zhì)卻無(wú)能為力。
為解決固體吸附熱脫附方法只能一次性進(jìn)樣,無(wú)法對(duì)樣品重復(fù)分析的問(wèn)題,在樣品解析后進(jìn)入分析系統(tǒng)前,將在帶著樣品的載氣流等分分流,一份進(jìn)入GC進(jìn)行分析,另一份被干凈的吸附管吸附,作為平行樣備用。
三、三級(jí)冷阱預(yù)濃縮技術(shù)
三級(jí)冷阱預(yù)濃縮技術(shù)是近年來(lái)發(fā)展并迅速?gòu)V泛使用的一個(gè)方法,克服了傳統(tǒng)方法存在的采樣時(shí)間長(zhǎng)、吸附劑穿漏、解吸/解析效率以及二次污染等缺陷。
方法采用內(nèi)壁惰性化處理的不銹鋼罐采集環(huán)境空氣樣品,然后進(jìn)行樣品預(yù)濃縮,除去水及惰性氣體后,進(jìn)入氣相色譜分離,用質(zhì)譜檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。