隨著我國不斷地加大環(huán)境空氣監(jiān)管力度,國家和地方先后出臺了一系列的大氣監(jiān)測分析方法。其中蘇瑪罐采樣方式以其獨特的*性,被廣泛應用于環(huán)境監(jiān)測領域。但蘇瑪罐作為空氣采集裝置,在采集高濃度有機氣體時,容易清洗不徹底而引起干擾,造成誤差。
目前對蘇瑪罐各關鍵環(huán)節(jié)的控制及確認措施鮮有報道。因此對蘇瑪罐采樣分析系統的關鍵技術環(huán)節(jié)的優(yōu)化與管控就顯得尤為重要。
蘇瑪罐的確認及條件優(yōu)化
1、蘇瑪罐的確認
為保證監(jiān)測數據的真實性和代表性,在用蘇瑪罐采樣前要對其進行確認。這也是質量控制及保障的一步非常重要的環(huán)節(jié)。
?。?)蘇瑪罐的清洗:蘇瑪罐在使用前通過零氣的不斷清洗,經過上機分析測定后,結果小于檢出限方可使用。
?。?)蘇瑪罐性能的確認:
a.蘇瑪罐吸附性檢查:蘇瑪罐罐壁內涂有一層具有一定吸附性的填料,以吸附待測污染物。在長期的使用過程中,涂料的吸附性會有所損失。因此在采樣前要進行蘇瑪罐的吸附性檢查。
具體操作步驟為:將清洗好的蘇瑪罐用動態(tài)稀釋儀(或人工配制)一定濃度的標準氣體,通過大氣預濃縮-GCMS進行分析,如果測定濃度大于等于配制標氣濃度的80%可以進一步進行驗證,若小于80%的蘇瑪罐應予以剔除。
b.蘇瑪罐氣密性檢查:由于蘇瑪罐也屬于消耗性材料,隨著使用頻次的增加和使用過程中不規(guī)范操作,導致蘇瑪罐的氣密性會受到影響。嚴重影響的樣品采集的代表性和準確性,因此,采樣前要進行確認。
具體步驟為:將進一步需要驗證的罐子在室溫的條件下放置24小時,檢查蘇瑪罐的氣密性。若蘇瑪罐中標準氣體的濃度測定結果仍大于等于配制濃度的80%,可以使用該蘇瑪罐進行采樣。
c.經氣密性檢查后剔除的蘇瑪罐,經大氣預濃縮-GCMS測定結果大于等于70%,則判定上一次的分析測試數據有效。否則要重新考慮上次分析數據的真實性。
2、重要環(huán)節(jié)的條件優(yōu)化
?。?)清洗條件的確定
分別取一個采集環(huán)境空氣和一個采集廢氣的蘇瑪罐,同時充入零氣清洗,分別測試不同清洗次數后,蘇瑪罐內殘留的總揮發(fā)性有機物的含量。具體情況見下表:
結論:環(huán)境氣清洗3次后,蘇瑪罐內殘留的VOCs小于方法檢出限,不影響后續(xù)的采樣分析工作;廢氣需要清洗4-5次后,方可滿足實驗需要。
(2)清洗加熱條件
在北方寒冷地區(qū)冬季采樣時,若待測物中含有極性高或帶有雙重結合性的物質,及易在罐體內產生吸附現象。取3個清洗次數為3次,同時采集廢氣平行樣的蘇瑪罐,采用加熱帶分別加熱不同的溫度。通過實驗分析計算蘇瑪罐中總揮發(fā)性有機物的含量變化。
結論:在加熱條件下,加熱溫度越高,蘇瑪罐內殘留的揮發(fā)性有機物越少。在蘇瑪罐清洗三次同時加熱后,280℃條件下采集廢氣的蘇瑪罐內殘留的VOCs未檢出。實驗表明在加熱條件下清洗罐,更易去除殘留,防止污染。
?。?)改善系統誤差的措施
經實驗表明在其他條件不變的情況下,清洗蘇瑪罐時如果同時加濕,會更有效的去除污染物的殘留。同時對抽好真空的蘇瑪罐,加入100μl純水,可以模擬相對濕度在50%左右的空氣條件,對于空氣濕度較大的地區(qū)或季節(jié)可以更好的消除實驗室空白、標準曲線與實際樣品之間的誤差。
3、結論
?。?)通過一系列實驗發(fā)現,蘇瑪罐內氣體濃度、置放時間、清洗次數、加熱溫度及清洗氣體是否加濕等因素,對蘇瑪罐清洗效果都有明顯的影響。
(2)蘇瑪罐在使用前要首先進行確認??偨Y具體的確認方法繪制蘇瑪罐確認控制管理圖。
通過對關鍵技術環(huán)節(jié)的把控,優(yōu)化實驗過程,能夠有效地保證了蘇瑪罐采樣前的質量控制效果,為后續(xù)的監(jiān)測分析提供了堅實的基礎和保障。