液相色譜異常情況解決方案
液相色譜儀使用過(guò)程中出現(xiàn)異常,通常不是單個(gè)環(huán)節(jié)的問(wèn)題,而是要和整個(gè)分離系統(tǒng)都有關(guān)聯(lián)。這些異常會(huì)直接影響色譜分析方法的檢測(cè)靈敏度以及對(duì)雜質(zhì)的檢出能力,如純度測(cè)試以及痕量物質(zhì)殘留檢測(cè)方法等。
因此在發(fā)現(xiàn)這些模塊異常并進(jìn)行排查之前,首先確認(rèn)以下信息:
?仔細(xì)核查異常的實(shí)驗(yàn)條件,包括分析條件、進(jìn)樣條件、操作步驟等,是否與正常時(shí)*一致;
?對(duì)比正常和異常涉及的儀器參數(shù)設(shè)置、配件、色譜柱是否有更換
?檢查儀器操作是遵照說(shuō)明書(shū)及相關(guān)操作規(guī)范正確操作。
1 無(wú)檢測(cè)信號(hào)輸出
確認(rèn)工作站已連接上儀器
確認(rèn)信號(hào)線(xiàn)連接正常
關(guān)閉儀器和工作站再打開(kāi)
2 信號(hào)值過(guò)低
樣品濃度過(guò)低,增加樣品濃度
選擇更高的信號(hào)增益(Low、Mid、High)
檢查氣路連接是否正確,是否有泄漏,確保連接正確無(wú)泄漏
蒸發(fā)管溫度設(shè)置過(guò)高,調(diào)整至合適溫度
3 蒸發(fā)溫度沒(méi)有達(dá)到設(shè)定值
重新拔插加mi狗/更換加mi狗
儀器未平衡,等待儀器平衡
漂移管的溫度傳感器故障,請(qǐng)與AUPOS售后工程師聯(lián)系
4 按下開(kāi)機(jī)按鈕未開(kāi)機(jī)
檢查電源線(xiàn)是否完好且正確連接
檢查電源供電電壓
檢查保險(xiǎn)絲是否完好
5 保留時(shí)間改變
柱溫不穩(wěn)定,穩(wěn)定后再?lài)L試
色譜柱被污染,清洗管路及色譜柱
溶劑揮發(fā)導(dǎo)致流動(dòng)相比例改變,調(diào)節(jié)流動(dòng)相比例
緩沖能力不足,重新配置緩沖溶液
吸濾頭、單向閥、在線(xiàn)過(guò)濾器等部位堵塞,沖洗/更換
等度和梯度間未能充分平衡,等待平衡后操作
色譜柱損壞,更換色譜柱
樣品未能充分洗脫,更換合適流動(dòng)相或者柱子
流動(dòng)相某一組分較低、混合不勻,混合/更換流動(dòng)相
等度洗脫流動(dòng)相變化、梯度洗脫平衡時(shí)間不足以達(dá)到梯度洗脫要求
6 保留時(shí)間逐漸縮短
流速在增加,更換密封圈,排除泵內(nèi)氣泡
柱溫過(guò)高,降低柱溫
流動(dòng)相不均勻出現(xiàn)蒸發(fā)或者沉淀,更換流動(dòng)相
柱上進(jìn)樣超載,稀釋樣品
鍵合項(xiàng)流失,維修/更換色譜柱
7 保留時(shí)間逐漸延長(zhǎng)
流速在減慢,更換密封圈,排除泵內(nèi)氣泡
硅膠填料未活化*,活化柱子
柱溫過(guò)低,提高柱溫
流動(dòng)相組分在改變,更換流動(dòng)相
鍵合項(xiàng)流失,維修/更換色譜柱