北京和一生物科技有限公司
中級(jí)會(huì)員 | 第6年

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分子生物試劑
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薄層色譜檢測(cè)方法

時(shí)間：2024/1/15閱讀：491
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磷的檢測(cè)

設(shè)備和試劑

  • 通風(fēng)柜

    • 制造商 – Chemglass

    • 制造商 – Kontes

    • 霧化器 – 250 毫升，20/40 接頭

    • 目錄號(hào) – K4225300250

  • 目錄號(hào) – NC9755621

  • 攪拌熱板

  • 磁力攪拌棒

  • 各種玻璃器皿

  • 六價(jià)鉬氧化物 – Aldrich 目錄號(hào) – M0753

  • 鉬金屬 – Aldrich 目錄號(hào) – 20,382-3

  • 硫酸

  • 去離子水

程序

  1. 試劑1的制備。

    1. 將 40.1 克鉬酸酐溶解在 1 升濃溶液中。加熱并攪拌過(guò)夜。

    2. 用塑料薄膜（保鮮膜）蓋住燒杯或燒瓶，并用橡皮筋固定以防止吸收水分。

    3. 產(chǎn)生透明的淺藍(lán)色溶液。

  2. 試劑2的制備。

    1. 使用 500mL 試劑 1 加熱并攪拌過(guò)夜，溶解 1.78g 鉬金屬。

    2. 用塑料薄膜（保鮮膜）蓋住燒杯或燒瓶，并用橡皮筋固定以防止吸收水分。

    3. 產(chǎn)生深藍(lán)色溶液。

  3. 磷噴霧的制備。

    1. 攪拌下向 120mL 去離子水中添加： 40mL 試劑 1 40mL 試劑 2

    2. 在水中添加試劑時(shí)要格外小心。

    3. 重要的！始終將試劑添加到水中，而不是將水添加到試劑中。將水加到硫酸溶液中可能會(huì)發(fā)生爆炸。

    4. 全部混合溶液，冷卻，然后倒入霧化器中。

  4. 噴磷的應(yīng)用。

    1. 在通風(fēng)櫥中，用鉬酸鹽溶液噴灑 TLC 板，直至板被試劑覆蓋

    2. 含磷化合物將在白色背景上顯示為藍(lán)色斑點(diǎn)。額外的加熱將使不飽和化合物炭化。

參考

  • Ellingson, JS 和 William EM Lands (1968) 縮醛磷脂代謝的磷脂再激活，脂質(zhì)，第 111-120 頁(yè)。

胺的檢測(cè)

設(shè)備和試劑

  • 噴霧器

  • 各種玻璃器皿

  • 正丁醇

  • 茚三酮試劑 – Acros 目錄號(hào) – 41572-0250

  • 去離子水

程序

  1. 茚三酮噴霧劑的制備。

    1. 通過(guò)在分液漏斗中搖動(dòng) 200mL 正丁醇和 200mL 去離子水，使正丁醇用水飽和。丟棄水相（下相）。

    2. 將200mg茚三酮試劑攪拌溶解于飽和正丁醇中。

    3. 產(chǎn)生透明的淺黃色溶液。

    4. 全部混合溶液并倒入霧化器中。

  2. 茚三酮噴霧劑的應(yīng)用。

    1. 在通風(fēng)櫥中，用茚三酮溶液噴灑 TLC 板，直至板被試劑覆蓋。

    2. 加熱板直至斑點(diǎn)全部形成。

    3. 含有伯胺的化合物將在白色背景上顯示為粉紅色斑點(diǎn)。

 

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