2021 年 2 月 10 日，國家藥監(jiān)局、國家中醫(yī)藥局、國家衛(wèi)生健康委和國家醫(yī)保局聯(lián)合發(fā)布《關(guān)于結(jié)束中藥配方顆粒試點工作的公告》后，中藥配方顆粒一時成為中醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)炙手可熱的話題。
隨后各省市也陸續(xù)公示了多批次省級中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)。在已經(jīng)正式發(fā)布的 196 個配方顆粒國家標(biāo)準(zhǔn)以及公示中的國家標(biāo)準(zhǔn)/地方標(biāo)準(zhǔn)中，液相色譜方法被普遍應(yīng)用于特征圖譜分析與含量測定。然而，在實際分析過程中，面臨著色譜柱選擇、保障特征峰的相對保留時間不超限、提高保留時間重現(xiàn)性、提升數(shù)據(jù)處理效率等挑戰(zhàn)、有時還要考慮從 HPLC 到 UHPLC 方法以提升分析效率。《安捷倫中藥配方顆粒液相色譜圖譜集》現(xiàn)已出版，歡迎掃描如下二維碼獲取。該文集重現(xiàn)了當(dāng)前配方顆粒的標(biāo)準(zhǔn)方法，同時提供了色譜柱替代方案的建議，如下圖所示：
除此之外，該文集不僅呈現(xiàn)了特征圖譜分析，還提供了相應(yīng)品種含量測定圖譜及色譜柱推薦（如下圖所示）：助力從 HPLC 到 UHPLC 的高效轉(zhuǎn)換在配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)方法中，某些 HPLC 方法運(yùn)行時間過長。因此，在靈敏度、相對保留時間 (RRT)、含量測定等方面符合要求的前提下，從 HPLC 轉(zhuǎn)換到 UHPLC 可大大節(jié)省時間和溶劑消耗，提高分析通量和效率。《安捷倫中藥配方顆粒液相色譜圖譜集》不僅包含了標(biāo)準(zhǔn)方法，同時提供了原 UHPLC 方法再加速和常規(guī) HPLC 轉(zhuǎn)換成 UHPLC 的譜圖和系統(tǒng)適用性數(shù)據(jù)。以防己配方顆粒為例，如下圖所示，采用 HPLC 方法進(jìn)行含量測定時，每個樣品的分析時間為 40 分鐘；而按照《中國藥典》第四部 0512 通則公式，采用 UHPLC 方法后，每個樣品的分析時間僅為 8 分鐘，分析通量可提高 5 倍。將防己 HPLC 方法轉(zhuǎn)換為 UHPLC 方法示例您還可以通過多柱切換技術(shù)有助于更快速、更輕松地找到合適的色譜柱，通過方法開發(fā)系統(tǒng)和 2DLC-QTOF 聯(lián)用技術(shù)更加輕松的完成特征峰指認(rèn)工作。
在中藥配方顆粒樣品的實際分析過程中，不同品種特性以及分析方法之間的差異，會帶來不同的挑戰(zhàn)。為此，《安捷倫中藥配方顆粒液相色譜圖譜集》中貼心提供了包含經(jīng)驗性的細(xì)節(jié)提示，例如：如何解決溶劑效應(yīng)、如何提高色譜柱柱效、如何提高色譜柱使用壽命、標(biāo)準(zhǔn)品保存建議等：
小結(jié)及注意事項
- 自動進(jìn)樣器到柱溫箱之間連接管線換成 0.5 mm(內(nèi)徑)× 400 mm(長度) 的不銹鋼管線 (G2260-87301)，以克服溶劑效應(yīng)
- 色譜柱 Polaris C18-A 選擇性佳，可以保證王不留行黃酮苷理論塔板數(shù)達(dá)到系統(tǒng)適用性要求
小結(jié)及注意事項
- 更換自動進(jìn)樣器到柱溫箱管線為 0.25 mm 內(nèi)徑，以克服溶劑效應(yīng)
- 增加 5 分鐘后平衡時問
- 苦杏仁苷標(biāo)樣配成溶液后長時間放置不穩(wěn)定，建議超過 48 小時后重新配置
智能化報告縮短數(shù)據(jù)處理時間
配方顆粒企業(yè) QC 實驗室每天產(chǎn)生大量數(shù)據(jù)，如何根據(jù)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)快速判定產(chǎn)品是否合格，是 QC 實驗室實現(xiàn)高通量分析的一大瓶頸。在大部分特征圖譜分析中，既要考慮特征峰的個數(shù)和相對保留時間是否滿足要求，還需要考慮某些特征峰相對于參考峰的面積百分比含量是否合格。Agilent OpenLab CDS 2.X 軟件的自定義報告功能，可根據(jù)每個品種的具體要求預(yù)先設(shè)置報告模板，在數(shù)據(jù)采集完成后可一鍵生成報告，無需任何人為干預(yù)。以白芷配方顆粒特征圖譜分析為例（如下圖所示），一鍵生成的報告不僅包括各特征峰的相對保留時間和相對峰面積，而且能夠以醒目的顏色標(biāo)記各特征峰是否合格（綠色代表合格，紅色代表不合格）。
白芷配方顆粒特征圖譜分析智能化報告模板
感謝上海詩丹德標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司在本項目中的參與以及提供相應(yīng)的對照品
4
