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助“鋰”前行 | 鋰電正極材料ICP-OES元素分析常見干擾及消除
鋰電池,是新能源汽車的心臟、電化學(xué)儲能電站的關(guān)鍵。以磷酸鐵鋰電池為例,其中金屬雜質(zhì),例鐵、鉻、鎳、鋅等會造成電池的高自放電,進而影響電池容量;而正極材料中摻雜鎂等元素,又可提升磷酸鐵鋰電池的導(dǎo)電性能,增強材料結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性、提高材料電導(dǎo)率。故有效管控并正確監(jiān)測電池及其中上游相關(guān)材料中的元素含量(雜質(zhì)、摻雜、主量等),已成為鋰電供應(yīng)鏈企業(yè)尤其是正極材料企業(yè)的共識。
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES),是鋰電行業(yè)普遍使用的重要元素分析設(shè)備。復(fù)雜多樣的鋰電材料,尤其是其中的高濃度元素(主量元素和摻雜元素),可能會對其他元素 ICP-OES 分析帶來的電離或光譜干擾(舉例如下表及圖 1-3),如果沒有有效扣除,如果儀器方法選擇不當(dāng),將影響元素分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
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表 1. 典型正極材料干擾情況舉例
表 2. 碳酸鋰中鈉(Na)元素不同方法測試結(jié)果對比
圖 1. 未扣除光譜干擾時 Mn 測試 ICP-OES 光譜疊加圖(標(biāo)準(zhǔn)曲線法測試標(biāo)準(zhǔn)溶液和磷酸鐵樣品)
圖 2. 使用 FACT 校正獲得準(zhǔn)確的磷酸鐵樣品 Mn 光譜圖
表 3. 光譜干擾扣除前后 Mn 測試結(jié)果對比
圖 3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 光譜干擾扣除前、后 Cd 測試光譜圖
(說明:Cd 214.439nm 受到磷酸鐵樣品中主量元素 Fe214.445nm 的光譜干擾)
小結(jié)
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