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頂空固相微萃取-氣相色譜質(zhì)譜分析藍(lán)莓粗提物中的揮發(fā)性成分
藍(lán)莓為杜鵑花科越桔屬多年生落葉或常綠灌木，果實呈藍(lán)色，外披一層白色果粉，其果肉細(xì)膩，酸甜可口，營養(yǎng)豐富，具有*的香氣。研究表明，藍(lán)莓中含有花青苷（花青素、酚配基與糖的結(jié)合體）、綠原酸、黃酮素、亞麻油酸、碟二苯乙烯（紫檀芪）等生物活性成分，其藥用，經(jīng)濟(jì)價值遠(yuǎn)高于其他各類水果。目前，對于藍(lán)莓天然活性物質(zhì)的研究主要集中在花青素等酚酸類物質(zhì)及揮發(fā)性香氣成分方面。已有研究報道，采用靜態(tài)頂空和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，分別從高叢越桔果實的香氣成分中檢測出了67種和39種揮發(fā)性成分，但未對藍(lán)莓醇提取物中的揮發(fā)性物質(zhì)具有生物活性功能，如唇形科植物羅勒能散發(fā)出強(qiáng)烈氣味，在非洲被廣泛用于驅(qū)趕蚊蠅，且從羅勒提煉出來的原油可用于消滅昆蟲。蒔蘿、大蒜的揮發(fā)物在特定的條件下可抑制微生物的生長。樟腦、長葉薄荷酮等還會對其他植物的生長產(chǎn)生抑制作用。因此，對于植物提取中揮發(fā)性天然產(chǎn)物的研究已經(jīng)逐漸成為上的研究熱點。
目前，對藍(lán)莓粗提物中化學(xué)組分的研究主要通過HPLC。電子吸收光光譜法、質(zhì)譜及核磁共振等方法。有研究報道，已從杜克藍(lán)莓果實中鑒定出32種揮發(fā)油成分而對藍(lán)莓粗提物中揮發(fā)性物質(zhì)的相關(guān)研究在國內(nèi)還鮮有報道。頂空固相微萃取是一種簡單快速的提取技術(shù)，已被用于蔬菜、水果、中藥和酒類等樣品中揮發(fā)性成分的提取。此法樣品消耗量少、測定結(jié)果可靠、方法便捷、不需溶劑且能實現(xiàn)自動化操作，因此常被用于藥物揮發(fā)性成分的定性分析。本研究通過醇提法提取中國栽培藍(lán)莓品種中的化學(xué)物質(zhì)，采用頂空固相微萃取-氣相色譜質(zhì)譜法（HS-SPME-GC-MS）分析藍(lán)莓粗提物中的揮發(fā)性成分，并利用面積歸一化法定量其組分含量，以期為藍(lán)莓粗提物中各單一成分生物功能的研究藍(lán)莓資源的進(jìn)一步開發(fā)利用提供重要的參考依據(jù)。
樣品處理：
準(zhǔn)確稱取藍(lán)莓果凍20.0g，用微波爐快速解凍，導(dǎo)入組織勻漿機(jī)中粉碎3min，加入75％乙醇200ml，用超聲波清洗機(jī)30℃提取25min，用4000r/min室溫離心30min，布氏漏斗過濾，收集濾液，45℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)40min至*蒸干，加入20ml蒸餾水。濃度為1g/ml，存放于4℃冰箱備用
色譜條件：
進(jìn)樣器溫度 | 250℃ |
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程序升溫 | 起始溫度50℃，保持2min；以10℃/min的速度升至140℃，保持2min，再以5℃/min的速度升至230℃，保持5min；隨后以8℃/min的速度升至230℃，保持5min；隨后以8℃/min的速度升至230℃，保持2min；zui后以15℃/min的速度升至250℃，保持1min |
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載氣 | 高純度氦氣，不分流 |
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譜圖分析：
