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頂空氣相色譜法測定鹽酸非那嗪奈中有機(jī)溶劑殘留量

閱讀:926        發(fā)布時(shí)間:2017-6-13

鹽酸非那嗪奈,是上海醫(yī)藥

工業(yè)研究院發(fā)現(xiàn)的具有抗局灶性腦梗死作用的對受損腦神經(jīng)元有保護(hù)功能的全新化合物。目前鹽酸非那嗪奈已獲得國家食品藥品監(jiān)督管理局的臨床研究批文,正進(jìn)行抗缺血性腦卒中的臨床研究。鹽酸非那嗪奈在制備過程中使用了有機(jī)溶劑;乙醇、丙酮和乙酸乙酯屬于第三類低潛在毒性溶劑,需要控制。本研究建立了上述4種溶劑在鹽酸非那嗪奈中殘留的檢查方法,操作簡單,方法靈敏、準(zhǔn)確且可信。

 

樣品處理

 

精密量取對照品儲備液適量,按一定比例稀釋后制成系列溶液。分別精密量取上述系列溶液1ml各置10ml頂空進(jìn)樣瓶中,照“21”項(xiàng)下條件操作,以峰面積A為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸。

質(zhì)譜條件:

 

柱溫

40℃

 

 

 進(jìn)樣口溫度

 200℃

 

 

檢測器溫度

300

載氣

氮?dú)饬魉?0ml/min;空氣350ml/min;氫氣45ml/min

頂空瓶溫度

70℃

加熱時(shí)間

30min

 

 

 

 

 

 

測定結(jié)果

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