有機(jī)合成農(nóng)藥的產(chǎn)量大、品種多。我國(guó)1989年出版的《農(nóng)藥應(yīng)用大全》記載，有近1800個(gè)品種。盡管農(nóng)藥的使用可以提高農(nóng)作物的產(chǎn)量和生產(chǎn)水平，但是農(nóng)藥使用增加也會(huì)影響環(huán)境并通過(guò)食品潛在地影響人類(lèi)的健康。因此，對(duì)普通食品中農(nóng)藥zui大殘留的檢測(cè)非常重要。

    農(nóng)藥殘留的分析可用薄層色譜與紙色譜。氣相色譜對(duì)于有機(jī)氯及含氮化合物的分析具有很高的專(zhuān)一性和靈敏度。液相色譜的特點(diǎn)是可在室溫下進(jìn)行分析，尤其是對(duì)于非揮發(fā)性及熱不穩(wěn)定性農(nóng)藥的分析，尤其是對(duì)于非揮發(fā)性及熱不穩(wěn)定性農(nóng)藥的分析，優(yōu)勢(shì)更為明顯；缺點(diǎn)是用于殘留物分析的檢測(cè)器還不十分靈敏，這是應(yīng)為只有少數(shù)農(nóng)藥分析提供了更加便利的條件。能用液相色譜技術(shù)分析的農(nóng)藥有合成你除蟲(chóng)聚酯、氨基甲酸酯類(lèi)、有機(jī)磷類(lèi)、殺菌劑類(lèi)及脲類(lèi)農(nóng)藥等。

1.液相色譜在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用

1.1擬除蟲(chóng)菊酯

與天然除蟲(chóng)聚酯相比，合成擬除蟲(chóng)菊具有殺蟲(chóng)劑廣譜、用藥量少、毒性相對(duì)較低、藥效快等優(yōu)點(diǎn)，再有機(jī)氯傳統(tǒng)殺蟲(chóng)劑停止使用后，合成擬除蟲(chóng)菊酯的用量迅速增加，據(jù)統(tǒng)計(jì)，其用量占農(nóng)藥總消費(fèi)量的20％~25％。合成擬除蟲(chóng)菊酯都有一個(gè)環(huán)丙烷，環(huán)狀結(jié)構(gòu)使其具有幾何和光學(xué)異構(gòu)體，同時(shí)有順、反異構(gòu)體。合成擬除蟲(chóng)菊酯的zui大吸收波長(zhǎng)在220nm以下，但在紫外區(qū)有很強(qiáng)的吸收。測(cè)定糙米中的擬除蟲(chóng)菊酯殘留物是，現(xiàn)需將其轉(zhuǎn)變?yōu)樯锵x(chóng)菊。方法是將樣品加一定量乙腈-水（體積比2:1）震蕩、過(guò)濾；量取一定量正己烷、氯化鈉（4％）溶液進(jìn)行震蕩、靜置分層，棄去水，通過(guò)無(wú)水硫酸鈉柱，過(guò)濾；樣品用正己烷沖洗放入同一瓶中，濃縮正己烷層后，經(jīng)凈化柱，棄去流出液，然后用丙酮-正己烷（體積比3:97）洗脫，得到的洗脫液出去溶劑后用乙腈溶解，既可用作分析用的樣品。高翔液相色譜系統(tǒng)由5μm Spherisorb C18（250mm*4.6mm）色譜柱和紫外檢測(cè)器組成，移動(dòng)相為甲醇/水（體積比4:1）、流速1.0ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)225nm。測(cè)定擬除蟲(chóng)菊酯、除蟲(chóng)菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯草酯等5中擬除蟲(chóng)菊酯的時(shí)間約為30min

1.2 氨基甲酸酯類(lèi)

氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥是一類(lèi)應(yīng)用范圍廣、藥效高、對(duì)哺乳動(dòng)物毒性較有機(jī)磷低的農(nóng)藥，目前這類(lèi)農(nóng)藥正逐漸替代有機(jī)氯農(nóng)藥和部分替代有機(jī)磷農(nóng)藥。但這類(lèi)農(nóng)藥多數(shù)是熱不穩(wěn)定的，因此不適合勇氣相色譜測(cè)定。氨基甲酸酯類(lèi)化合物在220nm處均有強(qiáng)吸收，故可用紫外檢測(cè)器檢測(cè)。若用熒光法檢測(cè)，則其降解產(chǎn)物必須*行衍生化。

目前，大多數(shù)氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥的液相色譜法（HPLC）檢測(cè)都采用反向C18或C8柱，常用的流動(dòng)相為甲醇-水或乙腈-水，在測(cè)定中，早期常用的檢測(cè)手段是紫外吸收（UV），復(fù)雜基質(zhì)中氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留分析的檢測(cè)波長(zhǎng)采用254nm。樣品經(jīng)超臨界流體萃?。⊿FE）后，再用HPLC-UV檢測(cè)，結(jié)果優(yōu)于HPLC-發(fā)光檢測(cè)。近年，采用經(jīng)SFE凈化后測(cè)定馬鈴薯中涕滅威及其代謝產(chǎn)物的方法，期間測(cè)限大15μg/kg。張洪蘭采用國(guó)產(chǎn)C18柱提取生物體液中7中氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥，贏乙酸乙酯洗脫，采用二極管矩陣檢測(cè)器和多通道信號(hào)檢測(cè)，zui低檢測(cè)限為（20~400）*10-³μg。