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頂空固相微萃取-氣相色譜法檢測(cè)生活飲用水中增塑劑的方法
塑化劑(增塑劑)是一種高分子材料助劑,也是環(huán)境雌激素中的鈦酸酯類,其種類繁多,zui常見(jiàn)的品種是DEHP。DEHP化學(xué)名領(lǐng)苯二甲酸二(1-乙基己)酯,是一種無(wú)色、無(wú)味液體,工業(yè)上應(yīng)用廣泛。塑化劑從化學(xué)結(jié)構(gòu)分類有脂肪族二元酸酯類、苯二甲酸酯類(包括鄰苯二甲酸酯類、對(duì)苯二甲酸酯類)、本多酸酯類、苯甲酸酯類、多元醇酯類、氯化烴類、環(huán)氧類、檸檬酸酯類、聚酯類等多種。
塑化劑種類可達(dá)百余種。2011年中國(guó)臺(tái)灣地區(qū)不法企業(yè)添加的是DEHP、DINP等。DEHP和DINP急性毒性均較低。動(dòng)物試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)長(zhǎng)期大量攝入DEHP和DINP,會(huì)產(chǎn)生內(nèi)分泌干擾作用,可造成生殖和發(fā)育障礙,并能誘發(fā)動(dòng)物肝癌。但尚無(wú)證據(jù)表明對(duì)人類具有致癌性。
鄰苯二甲酸二乙酯屬于苯甲酸酯類的塑化劑。因此,檢測(cè)鄰苯二甲酸二乙酯在水中的含量具有重要意義。
本實(shí)驗(yàn)主要采用頂空固相微萃?。℉S-SPME)氣相色譜的方法檢測(cè)自來(lái)水中的鄰苯二甲酸二乙酯,從而達(dá)到監(jiān)控水中塑化劑的目的。
SPME發(fā)明于1990年,被廣泛應(yīng)用于不同食物基質(zhì)、環(huán)境樣本特別是水樣中的揮發(fā)或半揮發(fā)性物研究。這項(xiàng)*技術(shù)之所以被廣泛接受,主要是由于其強(qiáng)大的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)。SPME通過(guò)將提取和預(yù)濃縮合并為簡(jiǎn)單的一步而極大地降低了有機(jī)溶劑用量。此外,它還使原本極耗費(fèi)時(shí)間的樣本處置和前處理效率顯著提高。自動(dòng)化的SPME是一種、適用于常規(guī)分析的前處理手段。
儀器準(zhǔn)備
GC5890N 氣相色譜儀(南京科捷分析儀器有限公司)是利用*技術(shù),整合國(guó)產(chǎn)儀器優(yōu)點(diǎn),進(jìn)行技術(shù)革新,推出的全新一代網(wǎng)絡(luò)型實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀。
1、全兼容美國(guó)安捷倫 6890N 氣相色譜儀,可直接接駁安捷倫 6890N 氫火焰離子化檢測(cè)器、熱導(dǎo)檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器、火焰光度檢測(cè)器、氮磷檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板;
2、儀器技術(shù)指標(biāo)、性能、檢測(cè)器靈敏度可與安捷倫 6890N 相媲美;
3、可連接安捷倫色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器。
4、廣泛應(yīng)用于石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門(mén)等領(lǐng)域。
色譜條件:
升溫程序
| 45℃,保持1min。以40℃/min升溫到130℃,保持5min。以12℃/min升至180℃。以7℃/min升至240℃。以12℃/min升至300℃。 |
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載氣 | N21.0ml/min |
譜圖分析: