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液相色譜二極管陣列檢測(cè)法測(cè)定L丙氨酸與L氨基丙醇

閱讀:1561        發(fā)布時(shí)間:2017-11-9

    L2氨基丙醇是制藥及農(nóng)產(chǎn)品行業(yè)中的重要原料、中間體和手性助劑,在不對(duì)稱(chēng)合成中作為手性源和手性修飾物有著廣泛的應(yīng)用,其制備的方法主要以L2丙氨酸為原料,酯化后通過(guò)不同的還原劑還原,或者直接還原L2丙氨酸來(lái)制備。

   L2氨基丙醇(酸)紫外吸收弱,本文采用柱前衍生化法,提高了檢測(cè)的靈敏度,衍生物穩(wěn)定。已報(bào)道的液相色譜法測(cè)定氨基酸(醇)的方法大都是采用價(jià)格昂貴的2,42二硝基氟苯作柱前衍生劑。本文采用廉價(jià)的苯磺酰氯(單價(jià)僅為前者的1/400)對(duì)樣品進(jìn)行柱前衍生,操作簡(jiǎn)便,靈敏度高,準(zhǔn)確性好。建立的液相色譜2二極管陣列對(duì)L2丙氨酸、L2氨基丙醇檢測(cè)的方法,為企業(yè)提供了可行的監(jiān)控手段。

儀器準(zhǔn)備

儀器簡(jiǎn)介

    LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測(cè)器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測(cè)器及恒溫柱箱等,實(shí)行多元高壓洗脫、波長(zhǎng)掃描等功能。

 

應(yīng)用領(lǐng)域

化合物檢測(cè)、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測(cè)、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析

樣品前處理

 

準(zhǔn)確稱(chēng)取4145gL2丙氨酸,用蒸餾水溶解并定溶于50ml容量瓶中備用。

分別移取015mol/L的L2丙氨酸及純的L2氨基丙醇0115ml,以及L2丙氨酸和L2氨基丙醇同體積的混合液分別置于比色管中,按體積比2∶3加入苯磺酰氯及少量的飽和K2CO3溶液,放入臺(tái)式水浴恒溫振蕩器中,在70℃條件下水浴震蕩5h,得衍生品,穩(wěn)定性很好,可放置數(shù)天。

譜條件:

 

流動(dòng)相

 甲醇體積分?jǐn)?shù)為30%,NaH2PO4濃度為0102mol/L的水溶液

 

 

 柱溫

  30℃

 

 

檢測(cè)波長(zhǎng)

222nm

流動(dòng)相流速

015ml/min

 

 

 

測(cè)定結(jié)果

 

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