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氣相色譜法檢測橙子中氟蟲腈農(nóng)藥殘留分析
氟蟲腈是一種苯基呲唑類殺蟲劑，適用于有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥已經(jīng)產(chǎn)生抗性的或敏感的害蟲均有較好的防治效果，氟蟲腈在水解、光解等作用下產(chǎn)生3種代謝物，分別是氟甲腈、氟蟲腈砜和氟蟲腈亞砜，氟蟲腈及其殘留物的*值為4種農(nóng)藥的總量加和。根據(jù)GB2763-2014規(guī)定，氟蟲腈及其殘留物在蔬菜和谷物中的zui大殘留*為0.02-0.1mg/kg，在水果中的zui大殘留*目前沒有規(guī)定，參照蔬菜標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。根據(jù)農(nóng)藥部農(nóng)質(zhì)發(fā)【2015】一號文件，氟蟲腈及其殘留物為水果的必檢參數(shù)。目前氟蟲腈的檢測方法是液相色譜法和液相色譜-質(zhì)譜法，3種殘留物的檢測方法沒有明確規(guī)定。液相色譜法和液相色譜-質(zhì)譜法儀器價格貴，維護成本高，不適用氟蟲腈檢測參數(shù)的普及。氟蟲腈在水產(chǎn)品和茶葉中農(nóng)藥殘留的檢測有不少報道，陳志濤等用分散固相萃取-氣相色譜法測定水產(chǎn)品中氟蟲腈殘留，周昱等用固相微萃取-氣相色譜法檢測茶葉中氟蟲腈，目前尚未見到氟蟲腈及3中殘留物在水果中用氣相色譜檢測的報道。筆者采用通用普及的氣相色譜法（GC-ECD）作為檢測手段，固相萃取技術(shù)對樣品進行凈化，此方法簡便、準(zhǔn)確，能滿足分析要求。氟蟲腈及殘留物的檢測前處理提取部分用目前的液相方法，選擇出干擾小，回收率在范圍的固相萃取柱進行凈化，氣相色譜檢測，為農(nóng)藥殘留物檢測參數(shù)提供了必要的普及條件。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡介
GC5890N氣相色譜儀是利用*技術(shù)，整合國產(chǎn)儀器優(yōu)點，對產(chǎn)品進行技術(shù)革新，全面升級推出的全新一代實驗室氣相色譜儀。可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統(tǒng)；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關(guān)檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比，性能優(yōu)良，運行穩(wěn)定可靠。
應(yīng)用領(lǐng)域
石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。
樣品處理：
準(zhǔn)確稱取25.0g帶皮橙子待測樣品于250mL燒杯中，加入50mL乙腈，高速勻漿2min后用濾紙過濾，收集濾液；裝入含7-9g氯化鈉的具塞量筒，加塞后劇烈振蕩1min，在室溫下靜置30min；吸取10mL上層乙腈相與150mL雞心瓶中，于35℃下旋蒸濃縮至近干；加入2mLV（甲苯）;V（乙腈）=1:3的混合溶劑溶解，待凈化
色譜條件：
程序升溫 | 初溫150℃，以15℃/min上升到210℃，以10℃/min升到260℃，以20℃/min升到300℃，保持2min |
檢測器溫度 | 330℃ |
氣化室溫度 | 280℃ |
進樣量 | 1μL |
測定結(jié)果：
