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強力救心滴丸中冰片含量的檢測氣相色譜法
閱讀：1756 發(fā)布時間：2016-5-5
強力救心滴丸由冰片、丹參水提取物等多味藥組成，為正在研制的國家三類新藥。冰片為方中主要藥味。
可結(jié)合滴丸劑型的特點，采用適當(dāng)?shù)奶崛》椒ǎ行У叵|(zhì)干擾，以PEG20M為固定相，用毛細管氣相色譜法測定強力救心滴丸的組分冰片中龍腦和異龍腦的含量。采用此方法冰片中龍腦和異龍腦峰可*達到基線分離，方法快速準(zhǔn)確、靈敏度高。
所需儀器：氣相色譜儀、冰片對照品、強力救心滴丸及陰性空白。
色譜條件：色譜柱：彈性石英毛細管色譜柱（0.53mm×15m，1.2um）；檢測器：氫火焰離子化檢測器；柱溫：程序升溫，初始溫度110℃，保持1min，終止溫度180℃，升溫速率3℃/min；進樣口溫度：220℃；檢測器溫度：250℃；載氣：氮氣；流速：5ml/min。
樣品制備：取40粒藥品，精密稱定，置于圓底燒瓶中，加水100ml，照揮發(fā)油測定法測定，自測定器上端加水使充滿刻度部分，再加乙酸乙酯約2ml，連接冷凝管，加熱提取3h，放冷至室溫，分取乙酸乙酯層，測定器再用乙酸乙酯洗滌數(shù)次，洗液與提取液合并，用鋪有無水硫酸鈉的漏斗過濾，用乙酸乙酯定容至10ml，即可。
在儀器工作條件下進行測定，結(jié)果以內(nèi)標(biāo)法計算。