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紫外可見(jiàn)分光光度法檢測(cè)阿司匹林中水楊酸和乙酰水楊酸的含量
阿司匹林是解熱鎮(zhèn)痛藥，主要成分為乙酰水楊酸，摩爾質(zhì)量180.16g/mol。阿司匹林少量水解成水楊酸，因而在阿司匹林樣品中混有少量水楊酸。
測(cè)定阿司匹林中水楊酸和乙酰水楊酸的含量時(shí)采用雙波長(zhǎng)法和校正曲線法。水楊酸干擾阿司匹林的吸光度測(cè) 定，在選定的兩波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度差值。配制一系列濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)阿司匹林溶液，在測(cè)定條件相同的情況下，分別測(cè)定其在兩個(gè)波長(zhǎng)下的吸光度，以標(biāo)準(zhǔn)濃度為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)吸光度差值為縱坐標(biāo)，繪制△A-C關(guān)系圖，在相同條件下測(cè)出試樣在兩波長(zhǎng)處的吸光度，可從校正曲線上查出試樣液的濃度。
檢測(cè)儀器：紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、容量瓶10ml 、50ml。
測(cè)定方法：
1 配置標(biāo)準(zhǔn)溶液：取6個(gè)10ml容量瓶，標(biāo)號(hào)1~6。使用微量進(jìn)樣器精密吸取阿司匹林標(biāo)準(zhǔn)品0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml注入各個(gè)容量瓶，95%乙醇定容。配置成約40μl/ml、60μl/ml、80μl/ml、100μl/ml、120μl/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液，備用。并將水楊酸標(biāo)準(zhǔn)品溶液稀釋為20μl/ml，備用。
2 配置樣品溶液：取1片阿司匹林研細(xì)，加入無(wú)水乙醇1~2ml分次研磨，使溶解。利用濾膜過(guò)濾后轉(zhuǎn)入50ml容量瓶中，充分振搖，乙醇定容。取1ml定容后的樣品溶液，轉(zhuǎn)入10ml容量瓶，乙醇定容。配置成約為80μl/ml的樣品溶液。
3 使用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，先用95%乙醇進(jìn)行基線校正。用阿司匹林標(biāo)準(zhǔn)品3和稀釋過(guò)的水楊酸標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行光譜測(cè)量。因在277.5nm處，阿司匹林、水楊酸均有吸收，故采用雙波長(zhǎng)法。以277.5nm為λ1，從水楊酸的光譜中找到與277.5nm處A值相等的點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)值 λ2 =320nm。
4 基線校正后，利用多波長(zhǎng)測(cè)量。以乙醇為空白，分別在277.5nm與320nm記錄阿司匹林標(biāo)準(zhǔn)品的吸光度，求算△A。以濃度C對(duì) △A作圖，畫(huà)出標(biāo)準(zhǔn)曲線。
5 測(cè)量阿司匹林樣品的 △A 在277.5nm、320nm處，測(cè)阿司匹林樣品的吸光度之差△A，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出對(duì)應(yīng)的濃度。根據(jù)公式，即可求出乙酰水楊酸的含量。