PerkinElmer氣質(zhì)聯(lián)用儀的使用規(guī)范

　　PerkinElmer氣質(zhì)聯(lián)用儀（GC-MS）是實(shí)驗(yàn)室開展復(fù)雜樣品定性定量分析的核心設(shè)備，廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品檢測(cè)、醫(yī)藥研發(fā)等領(lǐng)域。其操作需嚴(yán)格遵循規(guī)范流程，避免因操作不當(dāng)導(dǎo)致儀器污染、數(shù)據(jù)偏差或硬件損壞，確保檢測(cè)效率與結(jié)果可靠性。

　　一、開機(jī)準(zhǔn)備：奠定穩(wěn)定運(yùn)行基礎(chǔ)

　　環(huán)境與氣源檢查

　　確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室溫度（20-25℃）、濕度（40%-60%）符合要求，避免溫濕度劇烈波動(dòng)影響儀器性能；檢查載氣（高純氦氣，純度≥99.999%）、燃?xì)猓錃?，若配備FID檢測(cè)器）、助燃?xì)猓▔嚎s空氣）壓力，載氣鋼瓶壓力需≥0.5MPa，減壓閥輸出壓力調(diào)至0.1-0.2MPa，確保氣源穩(wěn)定無泄漏。

　　儀器狀態(tài)確認(rèn)

　　打開儀器總電源，依次啟動(dòng)氣相色譜（GC）、質(zhì)譜（MS）模塊及工作站軟件，等待儀器自檢（約30-60分鐘）。自檢過程中觀察模塊指示燈：GC模塊“Ready”燈亮表示柱溫箱、進(jìn)樣口溫度控制系統(tǒng)正常；MS模塊“Vacuum OK”燈亮表示真空系統(tǒng)達(dá)標(biāo)（離子源真空度需≤1×10??mbar），若自檢報(bào)錯(cuò)，需根據(jù)提示排查（如載氣不足、真空泄漏）。

　　二、樣品處理：保障檢測(cè)準(zhǔn)確性

　　樣品預(yù)處理

　　樣品需符合儀器進(jìn)樣要求：液體樣品需經(jīng)0.22μm有機(jī)相濾膜過濾，去除顆粒物（防止堵塞進(jìn)樣口與色譜柱）；固體樣品需通過溶劑萃取、衍生化等處理轉(zhuǎn)化為可揮發(fā)液體，避免非揮發(fā)性成分殘留污染離子源。衍生化試劑需現(xiàn)配現(xiàn)用，確保衍生反應(yīng)全。

　　進(jìn)樣量與溶劑選擇

　　進(jìn)樣量根據(jù)進(jìn)樣口類型調(diào)整：分流進(jìn)樣通常為1-2μL，不分流進(jìn)樣為0.5-1μL，避免過載導(dǎo)致色譜峰展寬；溶劑優(yōu)先選擇低沸點(diǎn)、高純度的色譜級(jí)溶劑（如正己烷、甲醇），且與色譜柱固定相兼容（如非極性柱適配非極性溶劑），防止溶劑與固定相反應(yīng)影響分離效果。
 

　　三、PerkinElmer氣質(zhì)聯(lián)用儀操作：規(guī)范流程控質(zhì)量

　　方法設(shè)置與運(yùn)行

　　在工作站軟件中調(diào)用或編輯檢測(cè)方法：GC端設(shè)置柱溫程序（如初始溫度40℃，保持2分鐘，以10℃/min升至280℃，保持5分鐘）、進(jìn)樣口溫度（250-300℃）、分流比（10:1-50:1）；MS端設(shè)置離子源溫度（200-250℃）、質(zhì)量掃描范圍（如m/z 40-500）、溶劑延遲時(shí)間（避免溶劑峰干擾目標(biāo)物檢測(cè)）。方法確認(rèn)后，將樣品瓶放入自動(dòng)進(jìn)樣器，啟動(dòng)序列運(yùn)行。

　　數(shù)據(jù)監(jiān)控與記錄

　　運(yùn)行過程中實(shí)時(shí)監(jiān)控色譜圖與質(zhì)譜圖：觀察色譜峰分離度（目標(biāo)峰與相鄰峰分離度≥1.5）、基線穩(wěn)定性（基線漂移≤0.1mV/h）；若出現(xiàn)峰形異常（如拖尾、分裂），需暫停運(yùn)行，檢查進(jìn)樣口襯管是否污染（需定期更換）、色譜柱是否老化（若柱效下降需截去柱頭10-20cm）。檢測(cè)完成后，及時(shí)保存數(shù)據(jù)文件，標(biāo)注樣品信息（名稱、批號(hào)、檢測(cè)日期）。

　　四、關(guān)機(jī)維護(hù)：延長(zhǎng)儀器壽命

　　逐步關(guān)機(jī)流程

　　序列運(yùn)行結(jié)束后，先將MS離子源溫度降至100℃以下，關(guān)閉溶劑延遲；待GC柱溫箱降至50℃以下、進(jìn)樣口溫度降至80℃以下，關(guān)閉MS真空系統(tǒng)（若為分子泵，需等待泵轉(zhuǎn)速降至安全范圍后再斷電）；最后關(guān)閉GC模塊電源與工作站軟件，關(guān)閉載氣、燃?xì)怃撈块y門，釋放減壓閥壓力。

　　日常維護(hù)

　　每周更換進(jìn)樣口襯管與隔墊，清潔進(jìn)樣針（用溶劑反復(fù)沖洗）；每月檢查色譜柱連接是否漏氣（用肥皂水涂抹接口，無氣泡產(chǎn)生為正常），清潔離子源（若污染嚴(yán)重，需拆卸后用甲醇超聲清洗）；每季度校準(zhǔn)儀器（如用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)保留時(shí)間與定量響應(yīng)值），確保檢測(cè)精度。

　　五、安全注意事項(xiàng)

　　操作時(shí)佩戴防護(hù)手套與護(hù)目鏡，避免溶劑接觸皮膚、吸入揮發(fā)氣體；

　　氫氣鋼瓶需單獨(dú)存放于通風(fēng)良好的氣瓶間，遠(yuǎn)離火源與靜電源，防止爆炸風(fēng)險(xiǎn)；

　　儀器運(yùn)行中禁止打開GC柱溫箱門與MS真空腔，避免燙傷或真空系統(tǒng)損壞；

　　若出現(xiàn)異常情況（如漏氣、明火），立即切斷氣源與電源，啟動(dòng)實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)系統(tǒng)，排查故障后再重新操作。

　　PerkinElmer氣質(zhì)聯(lián)用儀的使用規(guī)范需貫穿“準(zhǔn)備-處理-操作-維護(hù)”全流程，通過嚴(yán)格把控每一步細(xì)節(jié)，既能保障檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性與可靠性，又能延長(zhǎng)儀器使用壽命，為實(shí)驗(yàn)室分析工作提供穩(wěn)定支撐。