Clarus SQ 8氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 實現(xiàn)8260C方法

簡介 美國EPA 8260C是采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC/MS）分析揮發(fā)性有機化合物 （VOCs）的方法，該方法是GC/MS在環(huán) 境領(lǐng)域最常規(guī)的應(yīng)用之一。8260C概述 了各種各樣廢棄物中揮發(fā)性有機化合物 的分析方法，方法所指的廢棄物包括氣 體樣品的吸附介質(zhì)，地下和地表水，泥土，尤其是沉積物。方法8260C的執(zhí)行不僅需要實驗室具有樣品制備和 處理能力，且需要儀器設(shè)備的性能足夠好。本應(yīng)用文獻(xiàn)說明配有吹掃捕 集樣品引入系統(tǒng)的PerkinElmer ® Clarus® SQ 8 GC/MS符合并超越了方法 8260C設(shè)定的性能標(biāo)準(zhǔn)并描述了分析的結(jié)果和儀器方法。

試驗 本應(yīng)用文獻(xiàn)使用的儀器設(shè)備是電子轟擊源模式的PerkinElmer Clarus SQ 8C GC/MS，與Atomx吹掃捕集樣品引入系統(tǒng)聯(lián)用的方式(Teledyne Tekmar, Mason, OH)。吹掃捕集的操作條件見表1所示，并且體現(xiàn)了EPA 8260C方 法分析VOCs的標(biāo)準(zhǔn)操作條件。

Clarus SQ 8C GC/MS的操作條件見表2所示。濃縮器的 加熱傳輸線直接連接于Clarus 680 GC的進樣口。在該 進樣口使用了一根內(nèi)徑2mm的襯管，分流流速調(diào)整將增 加或降低分流比、系統(tǒng)的靈敏度，并GC/MS系統(tǒng)的優(yōu)化 變得靈活。

校準(zhǔn)和工作標(biāo)準(zhǔn)溶液由商業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)儲備液采用A 容量 瓶稀釋制備。校準(zhǔn)溶液由四個多組分的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 制備而成，該四個多組分的混合標(biāo)準(zhǔn)分別是：8260方 法中76種化合物的混合標(biāo)準(zhǔn)液，502.2方法中6種氣體 物質(zhì)的混合標(biāo)準(zhǔn)液，3組分的VOA混合標(biāo)準(zhǔn)液，8260 方法的內(nèi)標(biāo)混合標(biāo)準(zhǔn)液。儲備標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至一個中 間的濃度，并從該濃度制備初始校準(zhǔn)溶液。本應(yīng)用文 獻(xiàn)的校準(zhǔn)級別見表3所示。用于測定方法精密度和檢測 限（MDL）的標(biāo)準(zhǔn)溶液由中間濃度的標(biāo)準(zhǔn)稀釋至適當(dāng) 的濃度制備而得。內(nèi)標(biāo)溶液被加入到所有的樣品中， 使得5mL樣品中的最終濃度為20μg/L。調(diào)諧標(biāo)準(zhǔn)使用 50μg/L的4-溴氟苯。標(biāo)準(zhǔn)、儲備溶液和與QC/QA相關(guān) 樣品的儲存條件與方法規(guī)定的條件一致。

結(jié)果與討論 本應(yīng)用文獻(xiàn)在保證運行條件盡可能短的情況下，對GC 條件進行了優(yōu)化，以獲得足夠的分離度。圖1是中間濃 度水平(25 μg/L)的總離子流色譜圖（TIC）。所有的化 合物在單位時間內(nèi)獲得分離，并獲得單位實驗時間內(nèi) 最高的樣品通量。鑒于Clarus 680 GC柱箱的表現(xiàn)，每 次進樣之間的時間被大大縮短。Clarus 680 GC柱溫箱 采用雙壁設(shè)計和獨特的空氣流通路徑，從而使其成為 市場上降溫最快的產(chǎn)品。冷熱氣流在Clarus 680 GC中 并非對流，而避免了冷熱空氣的混合，使得冷空氣最 快地將熱量排出GC柱溫箱?？焖俚慕禍厮俣仁沟糜脩?大大降低了儀器分析的時間，在該應(yīng)用文獻(xiàn)中，進樣 之間的運行時間少于30min，該時間受到吹掃捕集系統(tǒng) 的限制。

表4是該實驗的分析結(jié)果，包括保留時間（RT）、 平均相對響應(yīng)因子（Avg RFF）、初始校準(zhǔn)溶液的 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%RSD）、方法測定限（MDL）、 以回收率表示的方法精密度（%Rec）、以%RSD表 示的準(zhǔn)確度。所有分析化合物的測定結(jié)果符合或超 過方法的要求，并獲得了檢測限、精密度和 準(zhǔn)確度。通過濃度為0.5 μg/L和1.0μg/L樣品7次測 定的重復(fù)來確定方法的檢測限。方法精密度和準(zhǔn)確 度由25μg/L濃度樣品重復(fù)4次測定來確定。 本文獻(xiàn)報道的主要化合物校準(zhǔn)的濃度范圍見表3所 示，其余分析物不同的校準(zhǔn)范圍用表5另外表示。 本文獻(xiàn)有望使用相應(yīng)的校準(zhǔn)范圍代替，尤其對于那 些被稱為較難分析的化合物。但不管怎樣，所有的 情況均符合EPA標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定?？傮w來說，增加離子 源的溫度比使用常規(guī)溫度時獲得方法的檢測限、精 密度和準(zhǔn)確度要優(yōu)。圖2是研究方法檢測所得 TICs部分時間的疊加，由此可知，在低濃度水平測 定時，系統(tǒng)的重復(fù)性良好。圖2的內(nèi)部小圖是化合物 萘提取m/z=128離子色譜圖（EIC）的疊加，該7次 EIC的%RSD是3.8%，該RSD值包含了吹掃捕集對測 定結(jié)果的影響。