北京迪科馬科技有限公司（迪馬科技）
【解決方案】馬兜鈴酸的檢測
檢測樣品：感特靈膠囊 丁細(xì)牙痛膠囊 胃炎寧顆粒 小青龍合劑
檢測項目：馬兜鈴酸
方案概述：迪馬科技根據(jù)目標(biāo)化合物的性質(zhì)，建立了馬兜鈴酸的檢測方法，樣品先用水溶解，再用酸化乙腈提取，提取液再進(jìn)行兩次凈化，第一次先用C18凈化提取液，然后再用PWA-2小柱進(jìn)行二次凈化，氮吹定容，上機(jī)。樣品經(jīng)過多次凈化，除去了樣品雜質(zhì)，減小基質(zhì)效應(yīng)，并且還保證了目標(biāo)物的回收率，結(jié)果顯示，基質(zhì)效應(yīng)和回收率都在90-110%之間，完全滿足客戶需求。
馬兜鈴酸的檢測· UPLC-MS/MS法 ·
馬兜鈴酸是一類硝基菲結(jié)構(gòu)化合物，主要存在于馬兜鈴科馬兜鈴屬和細(xì)辛屬植物中，含馬兜鈴酸的中藥材主要
包括金耳環(huán)、杜衡、朱砂蓮、天仙藤、木香馬兜鈴、尋骨風(fēng)、細(xì)辛等。馬兜鈴酸具有腎毒性、致突變及致癌作
用，被世界衛(wèi)生組織致癌物清單列為1類致癌物，長期或超量不規(guī)范服用含馬兜鈴酸的植物可引起腎臟損害、
致癌和致突變等副作用。
目前，有關(guān)馬兜鈴酸的檢測方法，主要是用甲醇水或甲醇提取，然后直接上機(jī)檢測，這就存在基質(zhì)效應(yīng)大、回
收率不穩(wěn)定等問題。為了解決這些問題，迪馬科技根據(jù)目標(biāo)化合物的性質(zhì)，建立了馬兜鈴酸的檢測方法，樣品
先用水溶解，再用酸化乙腈提取，提取液再進(jìn)行兩次凈化，第一次先用C18凈化提取液，然后再用PWA-2小
柱進(jìn)行二次凈化，氮吹定容，上機(jī)。樣品經(jīng)過多次凈化，除去了樣品雜質(zhì)，減小基質(zhì)效應(yīng)，并且還保證了目標(biāo)
物的回收率，結(jié)果顯示，基質(zhì)效應(yīng)和回收率都在90-110%之間，完全滿足客戶需求。
1、適用范圍
本方案適用感特靈膠囊、丁細(xì)牙痛膠囊、胃炎寧顆粒、小青龍合劑中馬兜鈴酸的檢測。
2、標(biāo)準(zhǔn)品配制
(1) 馬兜鈴酸儲備液(500μg/mL)：準(zhǔn)確稱取適量馬兜鈴酸標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶解定容，配置成濃度為500μg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液；
(2) 標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅰ：準(zhǔn)確吸取適量馬兜鈴酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用甲醇稀釋并定容，配置成濃度為1μg/mL的中間液Ⅰ；
(3) 標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅱ：準(zhǔn)確吸取適量馬兜鈴酸中間液Ⅰ，用甲醇稀釋并定容，配置成濃度為0.1μg/mL的中間液Ⅱ。
3、提取
稱取試樣0.5g于50mL離心管中，加入2mL水，渦旋混勻30s，再準(zhǔn)確加入25mL 5%乙酸乙腈溶液，渦旋10min，超聲提取10min，加入專用凈化包(Cat.#: 645xx)，渦旋混合2min，4000r/min離心2min。取上清10mL，加入 C18，渦旋混合2min，4000r/min離心2min，上清液備用。
4、凈化
ProElut® PWA-2 250mg/6mL (Cat.#: 65823)
(1)活化：用5mL甲醇和5mL 2%甲酸水溶液活化小柱；
(2)上樣：將4mL備用液上柱，棄去流出液；
(3)淋洗：依次用5mL水、5mL 2%甲酸水溶液、5mL甲醇淋洗小柱，棄去流出液，推干；
(4)洗脫：用4mL 5%氨水甲醇洗脫小柱，接收流出液，推干，混勻，過PTFE針頭式過濾器(Cat.#: 37178)，上機(jī)分析。
注：同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液
5、分析條件
(1) UPLC條件
色譜柱：Endeavorsil® C18，100x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87003)
流速：0.3mL/min
進(jìn)樣量：5μL
柱溫：35℃
流動相：A: 0.1%甲酸水溶液(含1mmol/L乙酸銨) B: 乙腈
(2) 質(zhì)譜條件
電離模式：ESI
掃描方式：正離子掃描
檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測
電噴霧電壓：5500V
霧化氣壓力：50psi
輔助氣壓力：50psi
氣簾氣壓力：20psi
離子源溫度：500℃
6、添加回收結(jié)果
相關(guān)產(chǎn)品信息
4、凈化
ProElut® PWA-2 250mg/6mL (Cat.#: 65823)
(1)活化：用5mL甲醇和5mL 2%甲酸水溶液活化小柱；
(2)上樣：將4mL備用液上柱，棄去流出液；
(3)淋洗：依次用5mL水、5mL 2%甲酸水溶液、5mL甲醇淋洗小柱，棄去流出液，推干；
(4)洗脫：用4mL 5%氨水甲醇洗脫小柱，接收流出液，推干，混勻，過PTFE針頭式過濾器(Cat.#: 37178)，上機(jī)分析。
注：同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液
5、分析條件
(1) UPLC條件
色譜柱：Endeavorsil® C18，100x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87003)
流速：0.3mL/min
進(jìn)樣量：5μL
柱溫：35℃
流動相：A: 0.1%甲酸水溶液(含1mmol/L乙酸銨) B: 乙腈
(2) 質(zhì)譜條件
電離模式：ESI
掃描方式：正離子掃描
檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測
電噴霧電壓：5500V
霧化氣壓力：50psi
輔助氣壓力：50psi
氣簾氣壓力：20psi
離子源溫度：500℃
6、添加回收結(jié)果
相關(guān)產(chǎn)品信息
相關(guān)產(chǎn)品清單
溫馨提示：
1.本網(wǎng)展示的解決方案僅供學(xué)習(xí)、研究之用，版權(quán)歸屬此方案的提供者，未經(jīng)授權(quán)，不得轉(zhuǎn)載、發(fā)行、匯編或網(wǎng)絡(luò)傳播等。
2.如您有上述相關(guān)需求，請務(wù)必先獲得方案提供者的授權(quán)。
3.此解決方案為企業(yè)發(fā)布，信息內(nèi)容的真實性、準(zhǔn)確性和合法性由上傳企業(yè)負(fù)責(zé)，化工儀器網(wǎng)對此不承擔(dān)任何保證責(zé)任。
最新解決方案
- 霉菌培養(yǎng)箱在霉菌毒素檢測實驗中的應(yīng)用實踐
- 【CEM】按照美國藥典<233>方法消解難溶API及明膠膠囊
- 【新品】色譜柱界的曙光！簡單實驗條件，輕松實現(xiàn)對極性酸的分離
- GCMS法測定止咳糖漿中乙二醇、二甘醇含量
- 【ISCO】丙酮作為乙酸乙酯的替代品在Flash色譜中的應(yīng)用
- 【中藥配方顆粒】標(biāo)準(zhǔn)中“紅毛五加皮（紅毛五加）配方顆粒的檢測”，使用迪馬色譜柱
- 藥物非臨床體外研究的關(guān)鍵“武-器”——原代肝細(xì)胞
- 【中藥配方顆?！繕?biāo)準(zhǔn)中“燙水蛭配方顆粒的檢測”，使用迪馬色譜柱
- 氟苯尼考注射液中氟苯尼考的測定 推廣關(guān)聯(lián)儀器是5190液相色譜儀
- 標(biāo)準(zhǔn)中“茯苓皮配方顆粒的檢測”，使用迪馬色譜柱
該企業(yè)的其他方案
- 【新品】色譜柱界的曙光！簡單實驗條件，輕松實現(xiàn)對極性酸的分離
- 迪馬科技助力GB/T 28189-2023 紡織品 多環(huán)芳烴的測定
- 【中藥配方顆?！繕?biāo)準(zhǔn)中“紅毛五加皮（紅毛五加）配方顆粒的檢測”，使用迪馬色譜柱
- 【中藥配方顆粒】標(biāo)準(zhǔn)中“燙水蛭配方顆粒的檢測”，使用迪馬色譜柱
- 紡織品 草甘膦及其鹽的測定：GB/T 44836-2024優(yōu)選Endeavorsil C18色譜柱
- 標(biāo)準(zhǔn)中“茯苓皮配方顆粒的檢測”，使用迪馬色譜柱
- 【中藥配方顆?！繕?biāo)準(zhǔn)中“燙水蛭（螞蟥）配方顆粒 的檢測”，使用迪馬色譜柱
- 沉香化滯丸中沉香四醇的檢測
- 【中藥配方顆?！繕?biāo)準(zhǔn)中“甘松配方顆粒的檢測”，使用迪馬色譜柱
- 標(biāo)準(zhǔn)中“水蛭（螞蟥）配方顆粒的檢測”，使用迪馬色譜柱
業(yè)界頭條
- 2025年藥品檢驗?zāi)芰︱炞C計劃正式啟動
-
今日(1月23日)，國家藥品監(jiān)督管理局發(fā)布2025年藥品檢驗?zāi)芰︱炞C計劃的通知。本次驗證計劃將涵蓋多...
- 6家中國創(chuàng)新藥企業(yè)完成新一輪融資，將推動核藥、干眼癥等藥物開發(fā)
- 2家藥企搶先披露2024年全年業(yè)績快報！分別來自生物制藥和醫(yī)療器械行業(yè)
- 政策助力科研創(chuàng)新，PMEC China實驗室展區(qū)蓄勢待發(fā)，共促制藥行業(yè)新發(fā)展
- 新增2家藥企預(yù)計2024全年業(yè)績翻倍，這家凈利潤將大幅增超2000%
- 全國生物藥聯(lián)盟集采將至，千億市場或迎來洗牌！
- 巨額減持藥明合聯(lián)！藥明康德再度出手，ADC賽道見頂了嗎？
- 創(chuàng)新藥板塊異動！百濟(jì)神州漲超8%，恒瑞醫(yī)藥、信達(dá)生物等紛紛跟漲
