北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)中“川木通(小木通)配方顆粒的檢測”,使用迪馬色譜柱
檢測樣品:川木通(小木通)
檢測項目:/
方案概述:2023年,江蘇省藥品監(jiān)督管理局正式發(fā)布了“關(guān)于公開征求第十五批28個品種江蘇省中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)意見的公告(2023年第29號)”。其中“川木通(小木通)配方顆粒”標(biāo)準(zhǔn)檢測方案中,使用了迪馬科技色譜柱:Diamonsil®PlusC18-A,250×4.6mm,5.0μm(Cat.#:99406)
川木通(小木通)配方顆粒
2023年,江蘇省藥品監(jiān)督管理局正式發(fā)布了“關(guān)于公開征求第十五批28個品種江蘇省中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)意見的公告(2023年 第29號)”。
其中“川木通(小木通)配方顆?!睒?biāo)準(zhǔn)檢測方案中,使用了迪馬科技色譜柱:Diamonsil® Plus C18-A,250×4.6mm ,5.0μm(Cat.#:99406)
【來源】本品為毛茛科植物小木通 Clematis armandii Franch. 的干燥藤莖經(jīng)炮制加工并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。
【制法】取川木通(小木通)飲片10000g,加水煎煮,濾過,濾液濃縮成清膏(出膏率為6~10%),干燥(或干燥,粉碎),加入輔料適量,混勻,制粒,制成1000g,即得。
【性狀】本品為淺棕黃色至黃棕色的顆粒;氣微,味淡。
【特征圖譜】照高效液相色譜法(中國藥典 通則 0512)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動相A,以0.5%甲酸溶液為流動相B,按下表梯度洗脫;柱溫25℃;檢測波長254nm。理論板數(shù)按咖啡酸峰計應(yīng)不低于3000。
參照物溶液的制備 取川木通(小木通)對照藥材3.0g,加水25mL,加熱回流45分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加50%甲醇10mL,超聲處理30分鐘,取出,放冷,濾過,取續(xù)濾液,作為對照藥材參照物溶液。另取咖啡酸對照品適量,加甲醇制成每1mL含40μg 的溶液,作為對照品參照物溶液。
供試品溶液的制備 取本品適量,研細(xì),取約0.6g,置具塞錐形瓶中,加50%甲醇 20mL,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,取出,放冷,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
測定法 精密吸取參照物溶液與供試品溶液各15μL,注入液相色譜儀,測定,即得。
供試品色譜圖中應(yīng)呈現(xiàn)與對照藥材參照物色譜圖中的7個保留時間相對應(yīng)的特征峰,峰3 應(yīng)與對照品參照物峰保留時間相對應(yīng)。峰1~2、峰4~7與S峰的相對保留時間依次約為:0.57、0.89、1.29、1.48、1.65、2.02。
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