北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
依據(jù)GB 31658.29-2025,迪馬科技建立動物性食品碘醚柳胺殘留檢測法
檢測樣品:牛肉 羊肉
檢測項目:碘醚柳胺殘留量
方案概述:迪馬科技依據(jù)此標準,建立了動物性食品中碘醚柳胺殘留量的測定。使用ProElut PXA 150mg/6mL(Cat.#:68304)固相萃取柱進行樣品凈化,Diamonsil Plus 5μm C18, 250 x 4.6mm(Cat.#:99403)色譜柱分離,熒光檢測器檢測碘醚柳胺,方法定量限為5μg/kg,回收率在85%~92%之間。
動物性食品中碘醚柳胺殘留量的測定
SPE-HPLC法
碘醚柳胺是一種抗蠕蟲病藥具有抗肝片吸蟲作用,是控制牛羊肝片吸蟲、大片吸蟲成蟲和幼蟲病的高效藥物,是獸醫(yī)領(lǐng)域常用的殺滅吸蟲藥。
GB 31658.29-2025《食品安全國家標準 動物性食品中碘醚柳胺殘留量的測定 高效液相色譜法》于2025年6月3日發(fā)布并于2025年9月1日實施。
迪馬科技依據(jù)此標準,建立了動物性食品中碘醚柳胺殘留量的測定。使用ProElut® PXA 150mg/6mL(Cat.#:68304)固相萃取柱進行樣品凈化,Diamonsil® Plus 5μm C18, 250 x 4.6mm(Cat.#:99403)色譜柱分離,熒光檢測器檢測碘醚柳胺,方法定量限為5μg/kg,回收率在85%~92%之間。該方法在標準液相條件下,保證結(jié)果的穩(wěn)定性及重現(xiàn)性。供廣大客戶參考!
本方案適用于牛肉和羊肉等樣品中碘醚柳胺殘留量的測定,定量限5μg/kg。
碘醚柳胺1000μg/mL標準儲備液:取自Dikma碘醚柳胺1000μg/mL(Cat.#:48338),溶劑乙腈。
碘醚柳胺100μg/mL標準中間液:準確取1mL碘醚柳胺1000μg/mL標準儲備液于10mL容量瓶中,用乙腈定容至10mL。
碘醚柳胺4μg/mL標準中間液:準確取0.04mL碘醚柳胺1000μg/mL標準儲備液于10mL容量瓶中,用乙腈定容至10mL。
取5g樣品于50mL離心管中,加入15mL乙腈-丙酮溶液(80+20),渦旋1min,10000rpm離心5min,移取上清液。殘渣再用10mL乙腈-丙酮溶液(80+20)重復提取1次,合并上清液,待凈化。
ProElut® PXA 150mg/6mL(Cat.#:68304)
(1)活化:加入5mL乙腈-丙酮溶液(80+20),棄去流出液;
(2)上樣:將待凈化液加入柱中,控制流速2滴/s,棄去流出液;
(3)淋洗:依次加入5mL乙酸乙酯、5mL乙腈,控制流速2滴/s,推干小柱,棄去流出液;
(4)洗脫:加入8mL 1%甲酸乙腈溶液,控制流速1滴/s,推干小柱,收集流出液;
(5)重新溶解:將洗脫液在40℃水浴中通入氮氣吹干,用乙腈定容至1mL,渦旋混勻,過0.45μm PTFE濾膜,上機分析。
色譜柱:Diamonsil® Plus 5μm C18, 250x4.6mm (Cat.#:99403)
流速:1.0mL/min
進樣量:20μL
柱溫:30℃
檢測器:FLD:Ex:335nm Em:510nm
流動相:乙腈+0.1%甲酸水溶液(85+15)
牛肉和羊肉等中碘醚柳胺的添加回收結(jié)果:



在標準方法中,凈化時的洗脫液使用的是5mL 1%甲酸乙腈溶液,在此條件下進行樣品加標回收實驗,最終結(jié)果約在80%,滿足標準要求的“在5μg~500μg/kg添加濃度水平上的回收率為70%~110%”結(jié)果范圍。本方法中凈化時的洗脫液使用的是8mL 1%甲酸乙腈溶液,是在標準方法基礎(chǔ)上增加洗脫液體積,從而提高樣品加標回收結(jié)果。

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