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對比3種不同的QuEChERS前處理方法
農(nóng)藥在農(nóng)作物的生長和儲存期間應(yīng)用較多，而農(nóng)藥的廣泛使用會導(dǎo)致其在農(nóng)作物產(chǎn)品上的殘留，從而通過食物鏈進(jìn)入人體，進(jìn)而危害人類健康。隨著食品安全問題的日益凸顯，各國政府和相關(guān)機(jī)構(gòu)紛紛制定了多種農(nóng)藥在不同農(nóng)作物上的殘留*。其中，煙草科學(xué)研究合作中心（CORES-TA）于2003年制定了煙草中農(nóng)藥殘留的指導(dǎo)性*（GRLs），共99種農(nóng)藥；而后，又于2008年進(jìn)行修正和擴(kuò)充，現(xiàn)包含118種農(nóng)藥。農(nóng)藥種類的增多以及*的嚴(yán)格，都對農(nóng)藥殘留分析提出了煙草中多種農(nóng)藥殘留分析檢測的5個系列標(biāo)準(zhǔn)，其中前3種為多農(nóng)藥殘留分析方法，共包含約160種農(nóng)藥，所使用的檢測手段主要包括氣相色譜（GC）、氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）等。而前處理方法則大多數(shù)以QuEChERS方法為基礎(chǔ)，即對粉碎后的煙草樣品浸潤后，用乙腈萃取，然后加入鹽析包離心分層，再用N-丙基乙二胺（PSA）等吸附劑進(jìn)行凈化。自2003年以來，QuEChERS及其改進(jìn)方法被廣泛應(yīng)用于蔬菜、水果、谷物、茶葉和煙草等基質(zhì)中的多種農(nóng)藥殘留的分析測定。
我們在前期工作中以QuEChERS方法為基礎(chǔ)建立了溶劑轉(zhuǎn)換法，結(jié)合GC-MS/MS技術(shù)用于分析煙草中的132種農(nóng)藥殘留，大部分目標(biāo)物的回收率都在70％~120％之間，并利用該方法對CORESTA2012年共同實(shí)驗(yàn)的煙草盲樣進(jìn)行檢測，其結(jié)果與采用已有標(biāo)準(zhǔn)方法得到的結(jié)果一致性較好，與CORESTA組織方對多方實(shí)驗(yàn)室的統(tǒng)計(jì)結(jié)果比較，z-score值均符合要求。
2008年，Lee等對比分析了液液萃?。↙LE,與文本中的正己烷LLE不同）、加壓液相萃取（PLE）和QuEChERS3種前處理方法在GC-MS/MS檢測煙草中49種農(nóng)藥時(shí)的優(yōu)劣，主要考察指標(biāo)有基質(zhì)效應(yīng)、回收率、精密度和定量限等，其中QuEChERS方法簡單、快速，而且回收率。
本文以氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（GC-MS/MS）為檢測手段，以QuEChERS方法為基礎(chǔ)進(jìn)行適當(dāng)改進(jìn)，對比溶劑轉(zhuǎn)換、提取液稀釋和正己烷液液萃取3種不同的前處理方法在煙草中上百種不同種類農(nóng)藥殘留分析中的適用性，對進(jìn)一步深化煙草中有害物質(zhì)殘留的分析研究有一定的借鑒意義。
樣品處理：
1、溶劑轉(zhuǎn)換
2、提取液稀釋
3、正己烷液液萃取
色譜條件：
色譜柱 | 科捷色譜柱 |
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進(jìn)樣口溫度 | 250℃ |
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柱溫 | 初始溫度90℃，保持5min后以25℃/min升至180℃，保持15min，然后以5℃/min升至280℃，保持6.5min |
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載氣 | 氮?dú)?，純?gt;99.8％ |
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總運(yùn)行時(shí)間 | 55min |
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進(jìn)樣體積 | 1μL |
譜圖分析：
