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對(duì)地下水中 16 種特定多環(huán)芳烴的檢測(cè)方法的研究
多環(huán)芳烴（PAHs）是范圍無(wú)處不在的環(huán)境污染物質(zhì)，數(shù)量多達(dá)幾百種，其中 16 種 PAHs 由于存在顯著的致畸、致癌、致突變作用，美國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)總署（EPA）已將其列為環(huán)境監(jiān)測(cè)中的優(yōu)先檢測(cè)物。目前已知多環(huán)芳烴主要導(dǎo)致胃癌、肺癌和皮膚癌 [1]。多環(huán)芳烴類化合物存在于各種環(huán)境介質(zhì)中，如各種水體、土壤、沉積物、生物組織和地下水中 [1]。隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)高速發(fā)展和環(huán)保意識(shí)增強(qiáng)，大氣、水、植物等環(huán)境介質(zhì)中的 16 種多環(huán)芳烴含量分布及其來(lái)源的研究已成為我國(guó)環(huán)境污染物研究領(lǐng)域中的熱點(diǎn)和重要課題 [1-3] 。
PAHs 普遍存在于水體中，但通常含量很低，因此水體中痕量 PAHs 的靈敏、準(zhǔn)確分析很困難。目前，PAHs 的分析方法主要有氣相色譜法（GC）、氣相色譜 - 質(zhì)譜法（GC-MS）和液相色譜法（HPLC）[1-8]。PAHs 具有半揮發(fā)性和不揮發(fā)性特點(diǎn)，采用 GC 和 GC-MS 分析存在樣品分析溫度較高，組分分離不盡理想的困難。EPA8310 方法適用于水中 PAHs 的測(cè)定，推薦使用 HPLC 方法 [9]。本文采用熒光與二極管陣列檢測(cè)器聯(lián)用，HPLC 法測(cè)定地下水中的 PAHs，主要依靠熒光檢測(cè)器定性定量，二極管陣列檢測(cè)器除對(duì)少量組分定量外，還兼有輔助定性功能。該方法靈敏度高，操作簡(jiǎn)單，精密度高，能滿足地下水中 16 種多環(huán)芳烴檢測(cè)工作的需要。
樣品處理：
地下水樣品前處理主要有液液萃取、除水、無(wú)損轉(zhuǎn)移、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮、氮吹濃縮和換相。水樣的萃?。悍Q取 30 克NaCl 倒入經(jīng)用丙酮試漏過(guò)的 1L 分液漏斗中，將 1L 水樣倒入漏斗中，加入適量替代物，加入 50 mL 正己烷振搖萃取 10 min，靜置分層后，收集有機(jī)相于 250mL 平底燒瓶中，水相再用 25mL 的正己烷重復(fù)萃取兩遍，合并萃取相。除水：加入無(wú)水硫酸鈉于上述平底燒瓶，搖動(dòng)萃取液，放置 20 分鐘，檢查燒瓶中一定要有流動(dòng)的硫酸鈉。無(wú)損轉(zhuǎn)移：用玻璃棒引流，將脫水后的萃取液轉(zhuǎn)移到另一個(gè)潔凈的 250mL 磨口的平底燒瓶?jī)?nèi)，再用 6mL 正己烷清洗燒瓶 3 次，清洗液全部轉(zhuǎn)移到 250mL 平底燒瓶?jī)?nèi)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮：在 35-40℃的水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮有機(jī)相，當(dāng)樣品濃縮至約 5mL 時(shí)，將燒瓶從水浴中取出，把濃縮液轉(zhuǎn)移到 50mL 的濃縮瓶中。氮吹濃縮：在 45℃水浴加熱樣品、壓力為 003 檔，用高純氮?dú)獯得摌悠敷w積至約 0.8 mL。換相：向上述正己烷相中加入乙腈 1mL，氮?dú)獯抵良s 0.8mL，再次加入乙腈 1mL，氮?dú)獯抵良s 0.8mL，zui后用乙腈定容至 1.0mL，將樣品混勻，上
HPLC 測(cè)定 PAHs。
注意：不能及時(shí)分析時(shí)，4℃冷藏保存。水樣必須 7 天內(nèi)提取，40 天內(nèi)分析完畢。
色譜條件：
空白水 | 要求水中干擾物的濃度不得大于目標(biāo)化合物的檢出限。 |
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檢測(cè)器 | 科捷檢測(cè)器 |
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無(wú)水硫酸鈉和氯化鈉 | 優(yōu)級(jí)純，700℃馬弗爐烘4h，冷卻后，儲(chǔ)于磨口玻璃瓶中存放于干燥器中備用。 |
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載氣 | 高純氦氣 ≥99.999％ |
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譜圖分析：
